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采用共沉淀法制備了手性胺(L-脯氨酸、D-脯氨酸、(1R,2R)-1,2-二苯基乙二胺二磺酸鈉((1R,2R)-DPENDS)、(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺二磺酸鈉((1S,2S)-DPENDS))修飾的羥基磷灰石(HAP).并采用傅里葉變換紅外(FT-IR)光譜,掃描電子顯微鏡(SEM),X射線衍射(XRD)和比表面積測定(BET)等儀器分析手段對其進行表征.以手性胺修飾的羥基磷灰石做載體負載RuCl2(TPP)3催化苯乙酮不對稱加氫反應,詳細考察溫度、壓力、堿的濃度、手性胺負載量等條件對催化反應的影響.在氫氣壓力為5.0 MPa、30℃條件下反應4 h,苯乙酮的不對稱加氫反應,可獲得99.9%轉化率和77.8%對映選擇性,其結果優(yōu)于對應的均相催化反應.實驗結果證明,催化反應在載體表面完成,催化劑通過簡單離心分離可循環(huán)使用.
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以芐胺、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯為原料,經過加成、環(huán)合、脫羧等反應合成了1-芐基-3-甲基-4-哌啶酮.對原料配比、反應溫度、溶劑、催化劑等條件進行優(yōu)化,探索出甲醇鈉作為縮合劑的反應條件,總收率由文獻值60.65%提高到66.75%,簡化了合成工藝,節(jié)省了原料和成本,利于工業(yè)生產.利用氣相色譜-質譜,紅外光譜、核磁氫譜分析表征.
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