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通過對樣品前處理條件及儀器分析條件的優化,建立了石墨爐原子吸收光譜法測定硅鐵材料中痕量鈷的方法。選擇合適的灰化和原子化溫度,采用平臺石墨管測定,無需加基體改進劑就可以得到較好的分析結果和精密度,并簡化了樣品的前處理方法。使用硝酸和氫氟酸消解樣品,使硅生成氟化硅蒸發掉,消除了基體的干擾,也避免了使用高氯酸作為消解試劑所引起空白值高及對石墨管壽命的影響。方法檢出限為0.29ng/mL,測定鈷的線性范圍為0～40ng/mL。本方法在無基體改進劑的條件下采用標準加入法進行痕量鈷的測定,結果與認定值相符,相對標準偏差為2.2%～6.5%。
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以非高純混合目天然鱗片石墨、硝酸、高錳酸鉀為原料,采用化學法經氧化酸化插層、水洗、干燥過程制備無硫低灰分可膨脹石墨。利用正交實驗方法確定最佳工藝條件,并對相關影響因素作了初步分析。結果表明:在石墨、高錳酸鉀和硝酸的用量比為1.0∶0.2∶6.0,反應時間是60 min,反應溫度為40℃,H2O2用量為2 mL的條件下,可以制備出膨脹體積為260 mL/g的無硫低灰分可膨脹石墨。影響反應體系最大的是高錳酸鉀用量,依次是硝酸用量、反應溫度、反應時間。該工藝方法簡單、成本低、易操作,適合工業化生產。
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