建立了用實驗室內精密度和偏差的數據來評定油漆中鉛的測量不確定度的方法。通過研究不同基體和不同鉛含量水平的樣品,考察了火焰原子吸收光譜法測定油漆中鉛含量的方法精密度和回收率,分別計算并合并了兩者的測量不確定度。結果表明精密度和回收率的相對不確定度分量分別為0.044和0.029,合成不確定度為0.053,擴展不確定度為0.106。此評定過程為實驗室評定測量不確定度提供了一種新的方法,簡單、合理,計算結果可靠。

介紹了通過原子吸收光譜法測定保護渣中鐵含量的方法并對試液的酸度、共存離子的干擾、試樣分解條件以及測量范圍等測量條件進行了分析和討論。結果表明,該方法的加標回收率為98.0%~102.7%,相對標準偏差小于2%(n=11),測定的靈敏度、準確度、精密度均能滿足保護渣日常檢驗分析的要求。

利用銅的原子吸收次靈敏線249．20nm，并適當偏轉燃燒器角度測定含銅物料中的高含量銅。實驗了銅的吸收次靈敏線、試樣液酸度、可能共存元素等因素對高含量銅測定的影響。對68％以上銅含量的試樣測定結果與原結果比較，符合規范要求。

通過對火焰原子吸收分光光度法測定不銹鋼中錳含量的不確定度的系統分析,闡述了測量結果不確定度主要來源于工作曲線擬合引起的不確定度、錳標準溶液及配制引入的不確定度、重復測得樣品產生的不確定度,并對這些分量進行了量化計算,最后計算出合成標準不確定度和擴展不確定度。

油漆筷子中微量元素主要來自添加的催干劑，催干劑能加速油漆筷子基料中不飽和雙鍵經空氣氧化而固化成膜。常用

樣品經hcl消解后,分別選擇mn279.5nm,cu324.8nm,zn213.9nm,k766.5nm譜線作為分析線,采用火焰原子吸收光譜法測定低碳鋼中錳、銅、鋅、鉀。4種元素的質量濃度在一定范圍內與吸光度呈良好的線性關系。方法檢出限分別為0.0095,0.0138,0.0029和0.0033mg/l。對低碳鋼樣品進行測定,相對標準偏差(n=7)均在1%以下,加標回收率在95%~104%之間。

測定鋁合金中鋅、鎂、銅、鐵等元素含量的方法很多,濕法分析由于操作繁瑣,時間冗長等缺點,現已應用不多,本法用火焰原子光譜法測定鋁合金中鋅、鎂、銅、鐵等元素,方法簡便、快速、準確、干擾較少,精密度高。已應用于我公司對lc4、zl401等鋁合金中各元素的分析。

泡沫塑料吸附原子吸收光譜法測定礦石中金的含量方法簡便易行、成本低、受到廣泛普及應用。聚醚型聚氨基甲酸脂泡沫塑料具有線性網狀結構,孔隙率大于95%,彈性好,具有良好吸附性能。因此在微量組分的分離富集中被廣泛采用。但我們在應用中發現,采用王水分解金礦,在稀王水溶液中加入泡塑吸附金,存在吸附性能低不穩定,結果重現性差的難題,給分析帶來一定的困擾,經過長期試驗發現,泡塑吸附時的酸度,硫脲解脫條件是影響測定結果的主要因素。這樣以來徹底解決了泡塑吸附金不穩定的問題,本方法準確可靠,精密度和準確度符合要求。

探討了用微波消化罐消化樣品、用火焰原子吸收光譜法在同一體系中測定番木瓜中微量元素銅、鋅、鐵、錳的方法。在微波消化罐內用硝酸和過氧化氫消化樣品,具有試劑用量少免受污染、消化時間短等優點。考察了硝酸、過氧化氫用量以及消化時間的影響,以及在同一體系中銅、鋅、鐵、錳的干擾情況。在選定條件下,銅檢出限為0.004μg·ml-1,鋅檢出限為0.0048μg·ml-1,鐵檢出限為0.003μg·ml-1,錳檢出限為0.006μg·ml-1,相對標準偏差為1.7%～4.9%,回收率為96.8%～106.6%。方法具有簡便、省時、準確、可靠的優點

利用火焰原子吸收光譜法,測定了紫甘薯中微量營養元素鋅和銅的含量,在最佳的試驗條件下,鋅銅的檢出限分別為0.015mg/kg、0.0054μg/kg,紫甘薯中鋅、銅的含量分別為76.1642μg/g和3.0320μg/g,回收率為99.13%~107.56%。本試驗結果對紫甘薯的生產、開發研究具有實際應用意義。

鎳-銀,鉍,鎘,鈷,銅,鐵,錳,鉛,鋅含量的測定-火焰原子吸收光譜法

建立了火焰原子吸收光譜法測定鑄鋁合金中的銅含量,并研究了酸度、干擾元素、干擾抑制劑的加入量對測定結果的影響。通過大量實驗的反復驗證,確定了測定鑄鋁合金中銅元素含量的最佳工作條件,并在最佳工作條件下測定標準試樣,測定結果的相對標準偏差小于5%,回收率為99.2%～102.2%,從而證明了方法的可行性。該方法測定銅含量的范圍為0.005%～7.00%,檢出限為0.015mg/ml,特征濃度為0.07mg/ml。

在流動注射分析體系中用裝有黃原脂棉的微型柱對溶液中cu~(2+)進行在線富集,用3.0mol/l硝酸溶液洗脫柱上富集的cu~(2+)。火焰原子吸收光譜法在線測定痕量cu~(2+),靈敏度可提高36倍,測定的線性范圍為0.2～50μg/l。用于環境水樣中痕量cu~(2+)的測定,標準加入回收率95%～103%,相對標準偏差小于5.0%,結果滿意。

建立了以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(pan)為絡合劑、tritonx-100為表面活性劑的濁點萃取-原子吸收光譜法測定痕量銅的分析方法。探討了溶液的ph、絡合劑和表面活性劑用量、平衡溫度和平衡時間等因素對濁點萃取的影響。最佳條件下,線性方程為y=0.1049x+0.0016,相關系數為0.9988,檢出限為0.7μg/l,相對偏差為2.3%,富集倍數為15倍。用該方法對幾種塑料制品中的痕量銅進行測定,回收率為97.5%～101.9%。

采用火焰原子吸收光譜法(faas)測定污水中的銅。在優化好的實驗條件下,采用標準曲線法測定水樣。測定結果:標準曲線的相關系數r=0.9999,回歸方程為abs=-2.6e-4+0.02447c;所配溶液的靈敏度s=0.02447,相對標準偏差0.4%,檢出限d.l.=0.025μg·ml-1。實驗表明原子吸收光譜法具有檢出限低、精密度高、分析速度快、光譜干擾少、儀器簡單等優點,適用于金屬的定量分析。

為適應rosh指令要求,研究了火焰原子吸收光譜儀測定鍍鋅板中鍍層鎘的方法。樣品用鹽酸溶解后,采用標準加入法,于原子吸收光譜儀波長228.8nm處,測定鎘的含量。方法的檢出限為0.001μg/ml,相對標準偏差小于5%,回歸方程的相關系數為0.9984。方法用于現場測定兩批樣品(厚板和薄板)中的鎘,結果同icp-aes法的測定結果相一致。

采用hf-hclo4-hno3溶解樣品,泡沫塑料富集-石墨爐原子吸收光譜法測定巖石、土壤、水系沉積物等地質樣品中微量鉈。以抗壞血酸為基體改進劑,fe3+加入量選擇200mg,灰化溫度為600℃,原子化溫度為1600℃。方法用于測定國家一級標準物質,結果與標準值基本一致。方法精密度(rsd,n=8)為2.73%—3.93%,回收率為96.7%—101.3%,檢出限可達0.060μg/g。

采用火焰原子吸收光譜法(faas)測定了海木耳中3種重金屬(銅、鉛和鎘)。將海木耳樣品去柄后剪碎并在烘箱中烘干至恒重,稱取干燥樣品1.0000g,分次用硝酸-高氯酸(9+1)混合酸10ml消解至溶解完全,定容至10ml,用faas按選定的儀器工作條件測定其中的銅、鉛和鎘量。對同一樣品的上述3元素作5次平行測定,測定值的相對標準偏差依次為2.0%,3.2%及2.5%。用標準加入法測得方法的回收率為95.4%(銅),95.3%(鉛)及103.0%(鎘)。在測定結果中除銅量外,鉛量及鎘量均分別超過國家標準規定允許量的34.3倍和13.9倍。

目的測定資木瓜的微量元素含量,為資木瓜的綜合利用提供理論依據。方法用hno3+hclo4對資木瓜進行濕法消解,用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法測定資木瓜中fe,ca,cu,zn,mg等5種微量元素的含量。結果資木瓜的fe,ca,cu,zn,mg含量分別為48.55～89.52μg/g,3070.13～4020.02μg/g,1.64～6.56μg/g,12.83～16.03μg/g,3876.65～4967.94μg/g,回收率為91.14%～101.26%。結論資木瓜含有大量人體必需的fe,ca,cu,zn,mg等微量元素,含量測定方法簡單、快速,結果令人滿意。

通過對樣品前處理條件及儀器分析條件的優化,建立了石墨爐原子吸收光譜法測定硅鐵材料中痕量鈷的方法。選擇合適的灰化和原子化溫度,采用平臺石墨管測定,無需加基體改進劑就可以得到較好的分析結果和精密度,并簡化了樣品的前處理方法。使用硝酸和氫氟酸消解樣品,使硅生成氟化硅蒸發掉,消除了基體的干擾,也避免了使用高氯酸作為消解試劑所引起空白值高及對石墨管壽命的影響。方法檢出限為0.29ng/ml,測定鈷的線性范圍為0～40ng/ml。本方法在無基體改進劑的條件下采用標準加入法進行痕量鈷的測定,結果與認定值相符,相對標準偏差為2.2%～6.5%。

火焰原子吸收光譜法測定玩具涂料中總鉻

原子吸收光譜法測定永磁合金中鈣、鎂、鋁、錳