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[目的]2,4,6-三甲基苯叉丙二酸二乙酯是合成除草劑肟草酮的關鍵中間體,前人報道的合成方法收率低,而本文報道了新的合成工藝并研究了催化劑種類、用量、原料摩爾比、反應時間和共沸脫水時間對收率的影響。[結果]以哌啶為催化劑,物料比n(2,4,6-三甲基苯甲醛):n(丙二酸二乙酯)為1:1.5,哌啶用量與2,4,6-三甲基苯甲醛等摩爾,回流4 h后,苯共沸脫水4 h,收率可達到97.7%(以2,4,6-三甲基苯甲醛計);用IR、1H RMR、元素分析表征了其結構。[結論]在最優條件下,以哌啶為催化劑,2,4,6-三甲基苯甲醛與丙二酸二乙酯通過Knoevenagel縮合高收率獲得2,4,6-三甲基苯叉丙二酸二乙酯。
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以對甲基苯甲醛(4-methyl benzaldehyde,簡稱4-MB)為改性劑,在對甲苯磺酸(PTS)的作用下對煤瀝青(coal tar pitch)進行了改性。采用偏光顯微鏡研究了4-MB改性煤瀝青的光學組織;考察了4-MB用量,反應溫度和反應時間對改性瀝青的軟化點、密度、殘炭率的影響。結果表明,在同一反應條件下,隨4-MB用量的增加,改性瀝青的密度、軟化點、殘炭率先顯著提高后稍有降低。隨著反應溫度的提高及反應時間的延長,改性瀝青的密度、軟化點、殘炭率先明顯提高,后增加不大。可通過添加不同的4-MB用量或調節反應溫度控制改性瀝青的中間相小球的數量和球徑的大小,從而改善得到較好的光學組織。
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