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目的對4-O-丁香樹脂酚的合成工藝進(jìn)行改進(jìn)。方法以丁香醛為原料，與丙二酸進(jìn)行Knovevenagel縮合得到芥子酸，再將芥子酸用乙醇進(jìn)行乙酯化得到不飽和酯、以AlH（Bu-i）2為還原劑將酯還原為芥子醇、芥子醇在光照通入空氣的條件下經(jīng)過氧化偶聯(lián)得4-O-丁香樹脂酚。結(jié)果芥子酸的合成中，將催化劑哌啶換成相同堿性的四氫吡咯，在大幅度縮短反應(yīng)時間的條件下，該步反應(yīng)產(chǎn)率也明顯提高；酯的還原中將溶解性較差的氫化鋰鋁換成溶解性好的二異丁基氫化鋁，以甲苯為溶劑進(jìn)行還原，收率明顯提高，且無需后處理，可直接投入下一步反應(yīng)，總收率約51％。結(jié)論該方法工藝簡單，有產(chǎn)業(yè)化前景。
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目的建立反相高效液相色譜法同時測定紫丁香樹枝中丁香苷和橄欖苦苷含量的方法。方法Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流動相為乙腈-水,梯度洗脫,流速1.0mL·min-1;柱溫30℃,檢測波長232nm。結(jié)果丁香苷和橄欖苦苷均有較好的分離度,二者分別在0.021～1.05g·L-1(r=1.0000)之間和0.093～0.72g·L-1(r=0.9992)之間有良好的線性范圍;平均回收率分別為101.1%和99.4%;具有良好的精密度和重現(xiàn)性。結(jié)論本方法準(zhǔn)確、精密度高、專屬性好,可用于紫丁香樹枝及其制劑的質(zhì)量控制。
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