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分析研究了暴馬丁香不同部位中的紫丁香苷含量,為可持續合理利用和保護暴馬丁香資源提供依據。利用Alltech高效液相色譜儀對暴馬丁香不同部位中的紫丁香苷含量進行了測定,色譜柱為ODS-C18(4.6mm×250mm,5um),測定紫丁香苷的流動相為乙腈∶水(12∶88),體積流量1ml/min,柱溫為室溫,檢測波長265nm。結果表明,紫丁香苷在0.1—7.0μg與峰面積具有良好的線性關系,紫丁香苷含量為韌皮部3.593%>枝皮1.174%>干皮1.166%>木栓層0.568%>枝條0.509%>根0.421%>木質部0.104%。該方法簡便可靠、快速、重現性好,適用于暴馬丁香中紫丁香苷的含量測定。
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目的對4-O-丁香樹脂酚的合成工藝進行改進。方法以丁香醛為原料,與丙二酸進行Knovevenagel縮合得到芥子酸,再將芥子酸用乙醇進行乙酯化得到不飽和酯、以AlH(Bu-i)2為還原劑將酯還原為芥子醇、芥子醇在光照通入空氣的條件下經過氧化偶聯得4-O-丁香樹脂酚。結果芥子酸的合成中,將催化劑哌啶換成相同堿性的四氫吡咯,在大幅度縮短反應時間的條件下,該步反應產率也明顯提高;酯的還原中將溶解性較差的氫化鋰鋁換成溶解性好的二異丁基氫化鋁,以甲苯為溶劑進行還原,收率明顯提高,且無需后處理,可直接投入下一步反應,總收率約51%。結論該方法工藝簡單,有產業化前景。