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以2,2-二氯-4'-甲基苯乙酮為原料,在六水合氯化鐵促進下,與羥胺鹽和乙二醛反應,得到1-羥基-4-(4-甲基苯基)-2-甲肟基咪唑-3-氧化物。研究了反應時間、物料配比、溶劑的種類和三氯化鐵的用量等因素對環化反應的影響,優惠條件下的收率達到87.5%。該法原料來源廣、成本低、反應條件溫和、收率高,具有工業化應用前景。
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采用一步法合成出了3-甲基-2-噻唑硫酮(MTT),通過FTIR,XRD,TG-DSC對其進行檢測和表征,揭示了MTT的微觀結構和內在規律性。FTIR揭示了MTT分子內部的各元素之間的化學鍵鍵型,XRD從晶胞參數、晶面指數等晶體學數據,變換出MTT晶體微觀結構,完成了MTT物相組成和結構的定性鑒定。TG-DSC檢測出了MTT的質量變化與熱效應兩種信息,MTT的相變和分解溫度分別為76.3和306.9℃,MTT的分解溫度偏高,為采用硫化儀研究MTT的橡膠硫化性能提供參考。本研究為企業選定工作標準品,對MTT工業化生產進行跟蹤檢測,評判MTT的產品性能指標,提供基礎實驗數據。