brominatedflame-retardant,suchasdeca-bde,tbbp-a,tbbp-a-bisisonekindoftheadditivesofplasticproductforflameretardation.europeanhaspublishedadirectiontorestricttheusedamountofbrominatedflame-retardant,becauseoftheirtoxicity.thepresentworkreportsagc-msmethodforthedeterminationofthebrominatedretardants.themethodmeetstherequirementsofthedirection2002/95/ec,andhasbeenappliedtotherealsampleanalysis.

建立了氣相色譜-質譜聯用測定塑料產品中多溴聯苯和多溴聯苯醚的方法。以甲苯為提取溶劑,超聲提取電子電氣產品中多溴聯苯(pbbs)和多溴聯苯醚(pbdes),采用氣相色譜-質譜法(gc-ms)檢測。scan和sim同時掃描,采用質譜特征離子定量分析。結果表明:9種多溴聯苯(pbbs)和10種多溴聯苯醚(pbdes)的線性關系、檢出限、回收率和精密度都較好,rsd均<5.0%,pbbs回收率在97%～111%之間;pb-des回收率在82%～115%之間。本方法前處理簡便,靈敏度高,定性、定量分析準確可靠,且分析時間短,適用于塑料產品中pbbs和pbdes的測定。

本文建立了采用氣相色譜-質譜聯用檢測電子電氣產品材料中多環芳烴的方法。以丙酮-正己烷(1+1)為提取溶劑,利用自動索氏提取儀提取電子電氣產品材料中多環芳烴,正己烷-二氯甲烷(3+2)混合液淋洗硅膠小柱凈化,氣相色譜-質譜聯用儀檢測,該方法檢測限在0.2mg/kg,加標回收率在59%～99%之間,相對標準偏差(rsd)小于5%,線性范圍在0.1mg/l～100mg/l,相關系數(r)大于0.999。實驗結果表明,該方法簡便、可靠,能滿足電子電氣產品材料中多環芳烴的檢測要求。

以正己烷為提取劑采用均質-超聲法提取pvc塑料膜中的增塑劑,以氣相色譜-質譜法(gc-ms)同時測定9種增塑劑含量,其中鄰苯二甲酸二異壬酯(dinp)和鄰苯二甲酸二異癸酯(didp)2種增塑劑的總離子流圖所對應的色譜峰重疊嚴重,利用連續小波變換(cwt)對重疊嚴重的色譜峰進行解析,結果其色譜峰得到良好分離.cwt輔助解析重疊色譜的均質-超聲提取gc-ms法為pvc膜中多種增塑劑同時測定提供了新途徑.

提出了氣相色譜法測定食品塑料包裝材料中三甲基氯化錫含量的方法。樣品經乙酸乙酯萃取,采用j&wdb-17毛細管色譜柱(30m×0.25mm,0.25μm)分離,用電子捕獲檢測器測定。三甲基氯化錫的質量濃度在0.334～26.76mg·l~(-1)范圍內與其峰面積呈線性關系,檢出限(3s)為0.0006mg·l~(-1)。方法的回收率在77.6%～83.3%之間,測定結果的相對標準偏差(n=6)在2.5%～4.6%之間。

該文利用毛細管氣相色譜法測定了三種塑料食品包裝材料中鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(dehp)的含量.該方法使用rtx-5為色譜柱,鄰苯二甲酸二正辛酯(dnop)為內標,fid為檢測器,用內標標準曲線法定量.在優化的條件下,線性范圍為0.035～0.560mg/l,檢出限為0.01mg/l,相對標準偏差為0.14%～0.60%,加標回收率為99.8%～103.2%.

研究塑料包裝中17種塑化劑的高效液相色譜-質譜聯用法。樣品經甲醇-水超聲提取30min,方法簡便、回收率高、線性關系好、檢出限低,本方法具有良好的靈敏度和重現性,可以滿足塑料包裝產品中17種塑化劑檢測的要求。

本文對氣相色譜-質譜聯用法(gc-ms)測定塑膠跑道面層中18種多環芳烴(pahs)的前處理方法進行了討論.以樣品顆粒物直徑、超聲萃取時間、顆粒物存放時間、樣品凈化方式為試驗因素,優選出測定多環芳烴的最佳樣品處理條件.稱取10目到20目之間的樣品0.2g,加入10ml乙酸乙酯,60℃超聲萃取60min,取上清液,凈化時采用12ml洗脫劑,氮吹近干后加入3種混合內標溶液,用gc-ms分離和檢測.以3倍信噪比計算18種多環芳烴檢出限,以10倍信噪比計算定量限,各組分檢出限范圍為0.0048—0.030mg·kg~(-1),定量限范圍為0.010—0.099mg·kg~(-1).6次平行測定rsd%均小于10%,樣品加標回收率在75.50%—125.19%.方法精密度好,準確度高,適用于塑膠跑道中18種pahs的日常檢測.

蘭炭廢水是低變質煤在中低溫干餾過程中以及煤氣凈化、蘭炭熄焦過程中形成的一種工業廢水,具有成分復雜、污染物濃度高、色度高、毒性大、性質穩定的特點[1]。目前,蘭炭企業產生的蘭炭廢水經不同方法處理后或者不處理,都回用于熄焦,不直接向環境排放[2-3]。隨著環境要求的越來越嚴格,回用于

蘭炭廢水是低變質煤在中低溫干餾過程中以及煤氣凈化、蘭炭熄焦過程中形成的一種工業廢水,具有成分復雜、污染物濃度高、色度高、毒性大、性質穩定的特點[1].目前,蘭炭企業產生的蘭炭廢水經不同方法處理后或者不處理,都回用于熄焦,不直接向環境排放[2-3].隨著環境要求的越來越嚴格,回用于熄焦的蘭炭廢水要求達到鋼鐵行業廢水排放的二級標準[4-5].然而,目前還沒有蘭炭廢水深度處理的成熟工藝,因此對蘭炭廢水的組成進行深入的分析將對蘭炭廢水的處理和資源化利用工藝路線的選擇具有指導意義.

建立了1種高效測定聚氯乙烯(pvc)塑料制品中一丁基錫、二丁基錫、三丁基錫、四丁基錫、一辛基錫、二苯基錫和三苯基錫等7種有機錫化合物的氣相色譜-質譜(gc-ms)檢測方法。以四氫呋喃鹽酸溶液溶解pvc樣品,超聲提取其中的微量有機錫,經四乙基硼酸鈉(nabet4)水溶液衍生化后,用正己烷萃取分離,再進行gc-ms的定性定量分析。對樣品前處理、衍生化條件等進行優化,并考察了方法的線性關系、檢出限和精密度等。對實際pvc樣品進行測定,檢出3種丁基錫,樣品加標回收率為84.14%～111.71%,相對標準偏差皆小于10%。結果表明:該法簡便、靈敏,能很好地應用于pvc制品中有機錫的測定。

目的建立基于氣相色譜-串聯質譜法(gc-ms/ms)麥冬中56種農藥殘留量的快速檢測方法,并應用于137批樣品篩查。方法選擇禁限用及常用農藥作為檢測指標。采用quechers(quick、easy、cheap、effective、rugged、safe)法對樣品進行前處理,在氣相色譜-串聯質譜多反應監測模式(mrm)下進行測定,以3個添加水平測定樣品的回收率和rsd。結果56種農藥在一定含量范圍內線性關系良好,相關系數(r)均大于0.9978；在lod、2lod、10lod3個添加濃度水平進行回收率實驗中,96.4%的農藥在60%~130%內,92.9%的農藥rsd小于15%；絕大多數農藥檢測限小于0.01mg·kg~(-1)。137批麥冬中共檢出12種農藥。結論該方法檢測指標具有一定針對性,且操作簡便快速、靈敏可靠,適用于麥冬中農藥殘留的篩查測定。試驗結果對于麥冬的生產種植和流通監管具有一定的參考意義。

玻璃紙中塑化劑含量的快速測定

塑化劑或稱增塑劑，產品種類多達百余種，但使用最普遍的是鄰苯二甲酸酯（dehp）類化合物。在各種塑料制品中，特別是在聚氯乙烯塑料制品中，為了增加塑料的可塑性和提高塑料的強度，需要添加鄰苯二甲酸酯，其含量有時可達產品的50％。隨著時間推移，鄰苯二甲酸酯由塑料等物質逐步轉移到外部環境中，普遍存在于大氣飄塵、河流和土壤中，可通過呼吸道、消化道和皮膚被人體吸收。

本文建立了采用自動索氏提取-氣相色譜-質譜聯用檢測電子電氣產品中多氯聯苯的方法。通過以丙酮-正己烷(1+1)為溶劑,自動索氏提取材料中多氯聯苯,用硅膠柱凈化,氣相色譜-質譜聯用儀檢測,該方法檢測限在0.1mg/kg,加標回收率在60%～99%之間,相對標準偏差(rsds)小于6%,線性范圍在0.4mg/l～250mg/l,相關系數(r)大于0.999。實驗結果表明,該方法簡便、可靠,能滿足電子電氣產品材料中多氯聯苯的檢測要求。

絕大多數塑料制品不含“塑化劑”

市場分析目前全國塑料生產企業有近百萬家,2007年全國塑料制品產量達到了315億噸。由于近年來全球石油價格暴漲,從1974年每桶3美元到2008年一度上漲到每桶145美元,因塑料原材料是從石油中提煉出來的,所以塑料原料近年來價格不斷上漲,為了降低塑料制品的成本,用石粉生產塑料塑化劑,生產成本每噸800-1300元,市售2500-6000元,.

市場分析：目前全國塑料生產企業有近百萬家，2007年全國塑料制品產量達到了315億噸。由于近年來全球石油價格暴漲，從1974年每桶3美元到2008年一度上漲到每桶145美元，因塑料原材料是從石油中提煉出來的．所以塑料原料近年來價格不斷上漲，為了降低塑料制品的成本，

目的:了解塑料食品包裝中鄰苯二甲酸酯類塑化劑的含量。方法:選取不同材質的塑料包裝320批對其進行檢測,檢測方法主要為氣象色譜-質譜法。結果:320批塑料食品包裝中,其中有80批是由聚氯乙烯材質制成,其鄰苯二甲酸酯類塑化劑含量96.3%小于法定限制量;有100批是由復合材質制成,其鄰苯二甲酸酯類塑化劑含量100%小于法定限制量;有140例是由其它材質制成,其鄰苯二甲酸酯類塑化劑含量100%小于法定限制量。在檢出的鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯所占比例最大,其中有3批次聚氯乙烯材質制成的塑料包裝袋中,鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯超標。結論:塑料食品包裝中鄰苯二甲酸酯類塑化劑的暴露水平較低,特別是聚氯乙烯材質制成的塑料食品包裝中,存在較大的潛在危害,需要引起廣泛關注,加強監管。

提出了頂空-氣相色譜法測定食品包裝用塑料復合膜中17種有機溶劑的殘留量。分別選擇頂空平衡溫度和時間分別為80℃和30min,選用db-ffap毛細管色譜柱(60m×0.25mm,0.25μm)分離,氫火焰離子化檢測器測定。17種有機溶劑在18min內能完全分離。17種有機溶劑的濃度在一定范圍內與峰面積呈線性關系,測定下限(10s/n)在0.002~0.004mg·m~(-2)之間。方法的加標回收率在99.1%~110%之間,測定值的相對標準偏差(n=6)在4.5%~10%之間。

本文采用hp-5毛細柱氣相色譜法,石油醚萃取等前處理手段,建立了地表水中五氯苯的測定方法。考察了萃取溶劑種類、不同色譜柱對分析結果的影響。當水樣體積為250ml時,檢出限為0.003μg/l,平均加標回收率為93.84%,相對標準偏差為5.5%。該方法檢出限低、線性良好、加標回收率高,且簡便快速,是一種較好的五氯苯測定方法。

目的建立塑料供水管材中11種鄰苯二甲酸酯的氣相色譜-三重四級桿串聯質譜檢測方法。方法取250ml塑料管材浸泡水,經10ml正己烷萃取3次,萃取液氮氣濃縮,用db-5ms色譜柱(30m×0.25mm,0.25μm)分離,由三重四級桿質譜多反應監測(mrm)模式進行定量。結果11種鄰苯二甲酸酯在0.05~1.0mg/l線性范圍內均呈較好的線性關系,r>0.998。檢出限為0.008~0.021μg/l,平均回收率為77.5%~92.3%,rsd為3.9%~11.0%。結論該方法快速簡便,準確度和精密度均較高,適用于管材中11種鄰苯二甲酸酯含量的同時測定。