本文對氣相色譜-質譜聯用法(gc-ms)測定塑膠跑道面層中18種多環芳烴(pahs)的前處理方法進行了討論.以樣品顆粒物直徑、超聲萃取時間、顆粒物存放時間、樣品凈化方式為試驗因素,優選出測定多環芳烴的最佳樣品處理條件.稱取10目到20目之間的樣品0.2g,加入10ml乙酸乙酯,60℃超聲萃取60min,取上清液,凈化時采用12ml洗脫劑,氮吹近干后加入3種混合內標溶液,用gc-ms分離和檢測.以3倍信噪比計算18種多環芳烴檢出限,以10倍信噪比計算定量限,各組分檢出限范圍為0.0048—0.030mg·kg~(-1),定量限范圍為0.010—0.099mg·kg~(-1).6次平行測定rsd%均小于10%,樣品加標回收率在75.50%—125.19%.方法精密度好,準確度高,適用于塑膠跑道中18種pahs的日常檢測.

提出了碳骨架-氣相色譜法測定電子電氣材料中六溴環十二烷的方法。樣品經二氯甲烷-丙酮(1+2)混合液超聲提取30min后用正己烷進行溶劑置換,在催化反應襯管中進行鈀催化氫化反應。用hp-5ms毛細管色譜柱分離,氫火焰離子化檢測器檢測。六溴環十二烷的質量濃度在1.25~80.0mg·l-1范圍內與其峰面積呈線性關系,方法的測定下限(10s/n)為10mg·kg-1。加標回收率在78.8%~106%之間,測定值的相對標準偏差(n=8)為2.1%~5.6%之間。

提出了碳骨架-氣相色譜法測定電子電氣材料中六溴環十二烷的方法。樣品經二氯甲烷-丙酮（1＋2）混合液超聲提取30min后用正己烷進行溶劑置換，在催化反應襯管中進行鈀催化氫化反應。用hp-5ms毛細管色譜柱分離，氫火焰離子化檢測器檢測。六溴環十二烷的質量濃度在1．25～80．0mg·l1范圍內與其峰面積呈線性關系，方法的測定下限（10s／n）為10mg·kg-1。加標回收率在78．8％～106％之間，測定值的相對標準偏差（n=8）為2．1％～5．6％之間。

目的對市售食品塑料保鮮袋中塑化劑的檢測。方法用正己烷萃取塑料食品保鮮袋中的鄰苯二甲酸酯類,應用氣相色譜-質譜聯用測定17種鄰苯二甲酸酯類。結果市售十二種食品pe保鮮袋中,均檢出dehp鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯。結論應加強對食品塑料保鮮袋中鄰苯二甲酸酯類的限值制訂和市場監管。

蘭炭廢水是低變質煤在中低溫干餾過程中以及煤氣凈化、蘭炭熄焦過程中形成的一種工業廢水,具有成分復雜、污染物濃度高、色度高、毒性大、性質穩定的特點[1]。目前,蘭炭企業產生的蘭炭廢水經不同方法處理后或者不處理,都回用于熄焦,不直接向環境排放[2-3]。隨著環境要求的越來越嚴格,回用于

樣品中的六價鉻用甲苯/堿液提取后,提取堿液過陽離子交換柱,六價鉻直接流出,流出液經適當稀釋后,以原子熒光光譜儀測定其含量。本方法優化了工作參數條件,方法回收率均在88.7%—99.8%之間,相對標準偏差(n=6)均小于5%,實際樣品比對分析結果表明,方法具有良好的準確度,適用于電子電氣產品中六價鉻的分析。

蘭炭廢水是低變質煤在中低溫干餾過程中以及煤氣凈化、蘭炭熄焦過程中形成的一種工業廢水,具有成分復雜、污染物濃度高、色度高、毒性大、性質穩定的特點[1].目前,蘭炭企業產生的蘭炭廢水經不同方法處理后或者不處理,都回用于熄焦,不直接向環境排放[2-3].隨著環境要求的越來越嚴格,回用于熄焦的蘭炭廢水要求達到鋼鐵行業廢水排放的二級標準[4-5].然而,目前還沒有蘭炭廢水深度處理的成熟工藝,因此對蘭炭廢水的組成進行深入的分析將對蘭炭廢水的處理和資源化利用工藝路線的選擇具有指導意義.

溴系阻燃劑是目前全世界范圍內使用的主要阻燃劑,常用的有十溴聯苯醚、四溴雙酚a、四溴雙酚a-雙(2,3-二溴)丙醚、六溴環十二烷、三溴苯酚、十溴聯苯乙烷等。溴系阻燃劑的分解溫度大多在200~300℃左右,與各種高聚物的分解溫度匹配,因此能在最佳時刻以氣相及凝聚相同時起到阻燃作用,阻燃效果好,且添加量小。但是越來越多的研究表明這類阻燃劑對環境造成了嚴重的污染,從而給人的健康帶來巨大的危害。歐共體在2002年公布了《關于在電子電氣設備中禁止使用某些有害物質指令》(rohs:restrictionofhazardoussubstances2002/95/ec),限制所有在歐盟市場出售的電子電氣設備限量使用多溴聯苯醚(pbdes)和多溴聯苯(pbbs)等溴系阻燃劑。采用氣相色譜-質譜聯用技術測定塑料產品中的溴系阻燃劑,方法滿足歐盟指令的要求。

brominatedflame-retardant,suchasdeca-bde,tbbp-a,tbbp-a-bisisonekindoftheadditivesofplasticproductforflameretardation.europeanhaspublishedadirectiontorestricttheusedamountofbrominatedflame-retardant,becauseoftheirtoxicity.thepresentworkreportsagc-msmethodforthedeterminationofthebrominatedretardants.themethodmeetstherequirementsofthedirection2002/95/ec,andhasbeenappliedtotherealsampleanalysis.

目的建立基于氣相色譜-串聯質譜法(gc-ms/ms)麥冬中56種農藥殘留量的快速檢測方法,并應用于137批樣品篩查。方法選擇禁限用及常用農藥作為檢測指標。采用quechers(quick、easy、cheap、effective、rugged、safe)法對樣品進行前處理,在氣相色譜-串聯質譜多反應監測模式(mrm)下進行測定,以3個添加水平測定樣品的回收率和rsd。結果56種農藥在一定含量范圍內線性關系良好,相關系數(r)均大于0.9978；在lod、2lod、10lod3個添加濃度水平進行回收率實驗中,96.4%的農藥在60%~130%內,92.9%的農藥rsd小于15%；絕大多數農藥檢測限小于0.01mg·kg~(-1)。137批麥冬中共檢出12種農藥。結論該方法檢測指標具有一定針對性,且操作簡便快速、靈敏可靠,適用于麥冬中農藥殘留的篩查測定。試驗結果對于麥冬的生產種植和流通監管具有一定的參考意義。

提出了氣相色譜法測定食品塑料包裝材料中三甲基氯化錫含量的方法。樣品經乙酸乙酯萃取,采用j&wdb-17毛細管色譜柱(30m×0.25mm,0.25μm)分離,用電子捕獲檢測器測定。三甲基氯化錫的質量濃度在0.334～26.76mg·l~(-1)范圍內與其峰面積呈線性關系,檢出限(3s)為0.0006mg·l~(-1)。方法的回收率在77.6%～83.3%之間,測定結果的相對標準偏差(n=6)在2.5%～4.6%之間。

該文利用毛細管氣相色譜法測定了三種塑料食品包裝材料中鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(dehp)的含量.該方法使用rtx-5為色譜柱,鄰苯二甲酸二正辛酯(dnop)為內標,fid為檢測器,用內標標準曲線法定量.在優化的條件下,線性范圍為0.035～0.560mg/l,檢出限為0.01mg/l,相對標準偏差為0.14%～0.60%,加標回收率為99.8%～103.2%.

氣相色譜在填埋氣測定中的應用——垃圾填埋氣成分包括ch4、co2及h2、n2、o2等以及一些痕量氣體，它已對環境和人體健康造成了很大的危害，必須對它進行監測。它的許多成分都可以用氣相色譜法進行分離與分析，本文主要對其中的主要氣體ch4、co2和微量氣體中的苯系...

建立了一種靈敏準確的測定海產品中總錫含量的分析方法。利用微波消解對樣品進行前處理,采用在線內標(103rh)校正基體效應和儀器漂移,電感耦合等離子體質譜法(icp-ms)進行測定,方法檢測限為4.8μg/kg,加標回收率為85.0%～106%,相對標準偏差<10%。該法可用于章魚、墨魚、帶魚、海參、海帶、紫菜等海產品的測定。

建立了吹掃捕集氣相色譜法測定水性涂料中8種苯系物的分析方法,對色譜條件、吹掃條件等進行了探討,同時對分析參數如線性相關性、相對標準偏差、最低檢出限及加標回收率進行了評價。結果表明:采用吹掃捕集氣相色譜法,在2.5～50.0μg/l范圍內,8種苯系物的質量濃度和峰面積呈良好的線性關系;對加標濃度為5.0μg/l的涂料樣品平行測定7次,其相對標準偏差為1.8%～4.3%;水性涂料樣品的加標回收率在88.3%～107%之間;最低檢出限在0.50～1.0μg/l之間。

建立了氣相色譜-質譜聯用測定塑料產品中多溴聯苯和多溴聯苯醚的方法。以甲苯為提取溶劑,超聲提取電子電氣產品中多溴聯苯(pbbs)和多溴聯苯醚(pbdes),采用氣相色譜-質譜法(gc-ms)檢測。scan和sim同時掃描,采用質譜特征離子定量分析。結果表明:9種多溴聯苯(pbbs)和10種多溴聯苯醚(pbdes)的線性關系、檢出限、回收率和精密度都較好,rsd均<5.0%,pbbs回收率在97%～111%之間;pb-des回收率在82%～115%之間。本方法前處理簡便,靈敏度高,定性、定量分析準確可靠,且分析時間短,適用于塑料產品中pbbs和pbdes的測定。

FHZHJDQ0196環境空氣揮發性有機物的測定固體吸附熱脫附氣相色譜-質譜法

食品樣品使用微波消解處理后,選用質量數相近的鈧(sc)作為內標,使用電感耦合等離子體-質譜儀測定總鉻含量。在0—150μg/l范圍內,儀器響應值與總鉻含量呈線性關系,線性方程為i=0.0429c,相關系數r=0.9998,檢出限為0.022mg/kg,相對標準偏差(n=6)為4.58%,加標回收率在97.6%—104%之間。

對自動頂空進樣器與氣相色譜法聯用技術測定環境空氣和廢氣中甲醇的方法進行了研究。結果表明:當樣品加入4g氯化鈉,頂空平衡溫度為80℃,平衡時間為20min,用hp-ffap毛細管柱分離,氫火焰離子化檢測器檢測時,得到甲醇標準曲線方程為y=23415x+237.2,相關系數(r)0.9994;檢出限為0.002mg/m3,相對標準偏差(n=6)為0.5%,加標回收率為98.9%。該方法簡單、靈敏、分離度好、檢出限低。

本文采用hp-5毛細柱氣相色譜法,石油醚萃取等前處理手段,建立了地表水中五氯苯的測定方法。考察了萃取溶劑種類、不同色譜柱對分析結果的影響。當水樣體積為250ml時,檢出限為0.003μg/l,平均加標回收率為93.84%,相對標準偏差為5.5%。該方法檢出限低、線性良好、加標回收率高,且簡便快速,是一種較好的五氯苯測定方法。

針對產品架構對產品的emc(electromagneticcompatibility)性能產生影響的因素,以電子、電氣產品的設計架構為例,從ems(electromagneticsusceptibility)和emi(electromagneticinterference)的角度分析了產品的架構設計,包括產品的接地與浮地、接地的位置與方式、屏蔽線纜的設計、金屬外殼的接地設計、數模混合電路的接地等內容。將上述因素對emc性能的影響詳細分析,提出了合理的電子、電氣產品的架構設計方式。

建立了1種高效測定聚氯乙烯(pvc)塑料制品中一丁基錫、二丁基錫、三丁基錫、四丁基錫、一辛基錫、二苯基錫和三苯基錫等7種有機錫化合物的氣相色譜-質譜(gc-ms)檢測方法。以四氫呋喃鹽酸溶液溶解pvc樣品,超聲提取其中的微量有機錫,經四乙基硼酸鈉(nabet4)水溶液衍生化后,用正己烷萃取分離,再進行gc-ms的定性定量分析。對樣品前處理、衍生化條件等進行優化,并考察了方法的線性關系、檢出限和精密度等。對實際pvc樣品進行測定,檢出3種丁基錫,樣品加標回收率為84.14%～111.71%,相對標準偏差皆小于10%。結果表明:該法簡便、靈敏,能很好地應用于pvc制品中有機錫的測定。