采用db-ffap石英毛細管柱，二階程序升溫，內標法定量，進行三乙醇胺含量的氣相色譜分析。線性方程為y=3．867c＋1．133，相關系數r=0．9996，線性范圍為0．2～5．0mg／ml，最低檢測濃度為21．8μg／ml，平均回收率為98．32％，相對標準偏差0．936％。該方法具有操作簡便，靈敏、準確、重現性好等特點，適用于公安基層辦案工作的需要。

氣相色譜法測定地表水中甲基汞分析條件的優化丁曦寧

近年來,種植屋面在我國大中城市發展迅速,其防水材料需具有耐植物根系穿刺的性能.耐根穿刺原理主要包括化學阻根和物理阻根.采用物理阻根的卷材硬度大,接縫處施工很難處理,根系很容易從接縫處穿入或穿透.采用化學阻根時化學阻根劑與瀝青有很好的相容性,并有較好的疏水性,不僅能防止根系穿透瀝青基卷材,還能有效地阻止根系穿入卷材接縫部位,可以解決采用物理根阻時接縫處易被根穿刺的弊端[1-2].國際上主要的兩大化學阻根劑品牌為德國朗盛的preventol(包含b2和b5)和奧地利büsscherhoffmann的herbi-tect.國內化學阻根劑的研發尚處于初級階段,尚未有成熟產品報道[3].

建立固相萃取柱富集-氣相色譜法測定地表水中氯丁二烯的方法.采用c18固相萃取小柱對水樣進行富集處理,以二氯甲烷作為洗脫液,用帶ecd檢測器的氣相色譜儀測定地表水中氯丁二烯的含量.氯丁二烯的質量濃度在1.0~30.0μg/l范圍內與色譜峰面積成良好的線性關系,線性相關系數為0.9992,方法檢出限為0.08μg/l,測定結果的相對標偏差小于2%(n=7),加標回收率為92.3%~97.0%.該方法操作簡便、快速,有機試劑用量少,適用于地表水中的氯丁二烯的測定.

第2章氣相色譜法

應用hp-5毛細管柱(25m×0.32mm,0.25μm)氣相色譜法測定了鹽酸特比萘芬藥物中乙醚、異丙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、四氫呋喃、甲苯、二甲基甲酰胺等6種殘留溶劑。經烘干的試樣溶于二甲替甲酰胺(dmf)中,試樣溶液中的殘留溶劑經毛細管柱分離后,以苯為內標物,內標法定量測定。6種殘留溶劑具有良好的分離效果,整體回收率在92.7%~101.0%之間,相對標準偏差(n=6)在1.5%~2.8%之間,6種殘留溶劑檢出限(s/n=3)依次為1.5,2.8,2.5,12.0,1.7,1.6mg.l-1。

目的:研究一個能同時測定空氣中苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等有機毒物的檢測方法,用以對新裝修旅店客房有機毒物含量分析。方法:采用氣相色譜法(fid檢測器,ffap柱)測定旅店客房空氣108份。結果:氣相色譜法(fid檢測,ffap柱)能有效分離苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等有機毒物,方法的相對標準偏差在1.9%～6.0%之間,幾種毒物的解吸效率均在80%以上。檢測的108份空氣樣品中,苯超標率38.9%,甲苯超標率50.0%,二甲苯超標率13.9%,乙酸乙酯檢出6份,含量范圍在3.2～18.0mg/m3之間,乙酸丁酯檢出14份,含量范圍在0.63～7.8mg/m3之間。結論:該方法能同時測定空氣中苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等有機毒物,方法簡單,易于操作。新裝修的旅店客房空氣中有機毒物含量較高。

本著降低生產成本,開發儀器功能,提高工作效率,建立了雙柱切換-反吹技術-氣相色譜法(內標法)同時測定汽油中含氧化合物與苯。考察色譜閥的切換時間,柱溫等因素對結果的影響,確定了最佳操作條件,同時對方法的精密度和重復性進行驗證。結果表明,含氧化合物和苯的相對標準偏差為0.05%～0.2%,加標回收率分別為98.8%和96.7%,同時測定汽油中含氧化合物和苯方法的建立,其分析結果與石化標準方法分析結果一致。

建立了吹掃捕集氣相色譜法測定水性涂料中8種苯系物的分析方法,對色譜條件、吹掃條件等進行了探討,同時對分析參數如線性相關性、相對標準偏差、最低檢出限及加標回收率進行了評價。結果表明:采用吹掃捕集氣相色譜法,在2.5～50.0μg/l范圍內,8種苯系物的質量濃度和峰面積呈良好的線性關系;對加標濃度為5.0μg/l的涂料樣品平行測定7次,其相對標準偏差為1.8%～4.3%;水性涂料樣品的加標回收率在88.3%～107%之間;最低檢出限在0.50～1.0μg/l之間。

提出了氣相色譜法測定食品塑料包裝材料中三甲基氯化錫含量的方法。樣品經乙酸乙酯萃取,采用j&wdb-17毛細管色譜柱(30m×0.25mm,0.25μm)分離,用電子捕獲檢測器測定。三甲基氯化錫的質量濃度在0.334～26.76mg·l~(-1)范圍內與其峰面積呈線性關系,檢出限(3s)為0.0006mg·l~(-1)。方法的回收率在77.6%～83.3%之間,測定結果的相對標準偏差(n=6)在2.5%～4.6%之間。

該文利用毛細管氣相色譜法測定了三種塑料食品包裝材料中鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(dehp)的含量.該方法使用rtx-5為色譜柱,鄰苯二甲酸二正辛酯(dnop)為內標,fid為檢測器,用內標標準曲線法定量.在優化的條件下,線性范圍為0.035～0.560mg/l,檢出限為0.01mg/l,相對標準偏差為0.14%～0.60%,加標回收率為99.8%～103.2%.

按照gb18582—2008附錄b方法,采用氣相色譜法,系統分析了水性涂料中水含量測試結果不確定度的各種影響因素。不確定度的評定表明,重復性實驗是產生測定不確定度的主要來源。

應用頂空氣相色譜法測定了乳膠漆中7種苯系物,即苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯及苯乙烯。作為對常規的頂空法的改進,乳膠漆中的上述7種化合物預先在頂空瓶中用n-己烷萃取,以提高方法的回收率。取1ml氣體供氣相色譜分析,用hp-innowax極性柱作為分離柱,并采用氫火焰離子化檢測器。按保留時間值作定性分析,定量分析則采用外標法。文中給出7種化合物的線性回歸方程,其相關系數在0.9989~0.9999之間,求得7種化合物的檢出限(s/n=3)為0.05ng或0.1μg.kg-1(對0.5g試樣)。用此方法分析了兩件乳膠漆樣品,根據測得結果,算得其相對標準(n=5)值均小于5%;進行了回收試驗,回收率結果苯為90%~105%,甲苯為88%~102%,乙苯為85%~102%,二甲苯為80%~98%及苯乙烯為85%~102%。

目的:建立用氣相色譜法毛細管柱同時測定室內裝修后多種有害氣體的方法。方法:用活性炭管采樣、二硫化碳解吸,氣相色譜氫火焰離子化檢測器、ffap毛細管色譜柱,對丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、環己酮進行測定。結果:幾種成分的相關系數為0.9992~0.9998,檢出限為0.6~13mg/m3,相對標準偏差為2.6%~3.1%。結論:該方法適用于測定室內裝修后多種有害氣體。

提出了碳骨架-氣相色譜法測定電子電氣材料中六溴環十二烷的方法。樣品經二氯甲烷-丙酮(1+2)混合液超聲提取30min后用正己烷進行溶劑置換,在催化反應襯管中進行鈀催化氫化反應。用hp-5ms毛細管色譜柱分離,氫火焰離子化檢測器檢測。六溴環十二烷的質量濃度在1.25~80.0mg·l-1范圍內與其峰面積呈線性關系,方法的測定下限(10s/n)為10mg·kg-1。加標回收率在78.8%~106%之間,測定值的相對標準偏差(n=8)為2.1%~5.6%之間。

建立了聚氯乙烯(pvc)管材中氯乙烯單體的溶解沉淀-頂空-氣相色譜法。選擇hp-wax毛細管柱為分離色譜柱,4ml含水量為37.5%(體積分數)的n,n-二甲基乙酰胺(dma)溶液溶解pvc管材,在75℃平衡35min的條件下頂空進樣進行氣相色譜分析。結果顯示,氯乙烯在0.025～2.50mg/l范圍內線性關系良好,相關系數r=0.9993。以3倍信噪比計算,該方法的檢出限為4.75μg/l。對樣品加標測定6次,加標回收率為90%～96%,相對標準偏差(rsd)小于6.0%。該方法比常規的頂空進樣方法的靈敏度提高了近9倍,具有操作簡單、快速、靈敏度高、準確度和精密度好等優點,適合于pvc管材中氯乙烯單體的檢測。

提出了碳骨架-氣相色譜法測定電子電氣材料中六溴環十二烷的方法。樣品經二氯甲烷-丙酮（1＋2）混合液超聲提取30min后用正己烷進行溶劑置換，在催化反應襯管中進行鈀催化氫化反應。用hp-5ms毛細管色譜柱分離，氫火焰離子化檢測器檢測。六溴環十二烷的質量濃度在1．25～80．0mg·l1范圍內與其峰面積呈線性關系，方法的測定下限（10s／n）為10mg·kg-1。加標回收率在78．8％～106％之間，測定值的相對標準偏差（n=8）為2．1％～5．6％之間。

建立了快速、同時測定室內裝飾裝修材料膠黏劑中苯、甲苯、二甲苯含量的氣相色譜檢測法。樣品用乙酸乙酯溶解處理后,用改性的聚乙二醇(ffap)毛細管色譜柱分離,氫火焰離子化檢測器檢測,外標法定量。膠粘劑中苯、甲苯、二甲苯的濃度分別在8.58～171.40μg/ml、9.04～180.62μg/ml、8.80～175.92μg/ml范圍內與峰面積呈良好的線性關系,線性相關系數均為0.999。苯、甲苯、二甲苯檢出限均為0.20μg/ml,加標回收率分別為97.14%～100.16%、98.51%～101.44%、97.87%～100.80%,測定結果的相對標準偏差為1.36%～2.44%(n=6)。該方法簡便、靈敏、準確,適于室內裝飾裝修材料膠黏劑中苯、甲苯、二甲苯殘留量的快速同時測定。

蘭炭廢水是低變質煤在中低溫干餾過程中以及煤氣凈化、蘭炭熄焦過程中形成的一種工業廢水,具有成分復雜、污染物濃度高、色度高、毒性大、性質穩定的特點[1]。目前,蘭炭企業產生的蘭炭廢水經不同方法處理后或者不處理,都回用于熄焦,不直接向環境排放[2-3]。隨著環境要求的越來越嚴格,回用于

提出了頂空-氣相色譜法測定食品包裝用塑料復合膜中17種有機溶劑的殘留量。分別選擇頂空平衡溫度和時間分別為80℃和30min,選用db-ffap毛細管色譜柱(60m×0.25mm,0.25μm)分離,氫火焰離子化檢測器測定。17種有機溶劑在18min內能完全分離。17種有機溶劑的濃度在一定范圍內與峰面積呈線性關系,測定下限(10s/n)在0.002~0.004mg·m~(-2)之間。方法的加標回收率在99.1%~110%之間,測定值的相對標準偏差(n=6)在4.5%~10%之間。

以麥角甾醇為測定目標,建立測定山茶油中麥角甾醇的高效液相色譜法。樣品經皂化提取后,采用高效液相色譜法進行測定。色譜條件為:c18柱(4.6mm×250mm,5μm);流動相為純甲醇;流速1.0ml/min;紫外檢測器:波長282nm;進樣量20μl;外標法定量。結果表明:麥角甾醇線性回歸方程為y=31.173x+0.3008(x為標物濃度,mg/l),r2為0.99999,在0.50~10.0mg/l范圍內線性良好,方法回收率為94.5%~102%,rsd為3.56%,檢出限為1.0mg/kg。本方法測定茶油中麥角甾醇含量準確、重復性好、靈敏度高。

探討了離子色譜法測定地表水中氟化物的影響因素:水質樣品的采集保存;水質樣品所含成份;實驗用水、試劑純度、實驗器皿的影響;使用離子色譜儀測定過程中對氟化物的影響。認為應切實采取措施,消除干擾。