樣品中的六價鉻用甲苯/堿液提取后,提取堿液過陽離子交換柱,六價鉻直接流出,流出液經適當稀釋后,以原子熒光光譜儀測定其含量。本方法優化了工作參數條件,方法回收率均在88.7%—99.8%之間,相對標準偏差(n=6)均小于5%,實際樣品比對分析結果表明,方法具有良好的準確度,適用于電子電氣產品中六價鉻的分析。

通過氫化物發生原子熒光光譜法測定不銹鋼樣品中痕量砷,采用on-guardh柱去除消解液中重金屬,避免了共存金屬元素和大量基體元素鐵對砷測定的干擾,且on-guardh柱對測定無明顯干擾。結果表明:砷檢出限為0.02μg/l,采用該方法測定不銹鋼標準樣品,測定結果與理論值相符合。該方法操作簡單,且大大提高了不銹鋼中痕量砷測定的靈敏度和準確度。

目的:建立原子熒光光譜法,測定山麥冬中硒的含量.方法:對4個產地的12批山麥冬樣品微波消解后進行分析;光電倍增管(pmt)負高壓為280v;燈電流為80ma;載氣(ar)體積流量為400ml/min.結果:硒在0~50μg/l(r=1)范圍內線性關系良好,平均回收率為95.5%(rsd=0.57%),該方法測定硒的檢出限為0.18μg/l.結論:該測定方法準確可靠、重復性好,可用于山麥冬中硒含量的測定.

汞是一種劇毒化學物質,對環境的污染非常強,同時也是可引起人體器官和大腦損傷的神經毒素,所謂的"水俁病"即是汞污染造成的病癥,人體受到過量汞的污染甚至還會致死。隨著國家節能減排、綠色照明以及"逐步淘汰白熾燈"相關政策的實施推廣,熒光燈行業保持著高速增長。隨著節能燈推廣數量的不斷增加,節能燈報廢后的汞污染越來越引起人們的關注。政府和消費

目的探討原子熒光光譜法測量凈水劑聚合氯化鋁中砷汞含量的檢測方法。方法將聚合氯化鋁用10ml(1+1)硫酸溶解,蒸至近干,用5%鹽酸溶解,以原子熒光光譜測定。結果砷在濃度0～25.0μg/l,汞在濃度0～5.0μg/l時有良好的線性關系,砷,汞的最低檢測限,分別為0.08μg/l和0.07μg/l,回歸系數r均大于0.9995,樣品加標回收率砷為94.4%～100.2%,汞為97.5%～100.0%,相對標準偏差分別為1.4%和2.5%。結論本方法操作簡便,干擾少,結果準確,適用于凈水劑聚合氯化鋁中砷,汞含量的檢測。

研究了硼氫化鉀還原-原子熒光光譜法測定進口涂料中汞,在最佳條件下,熒光強度與汞濃度在0—20ng/ml范圍內呈線性關系,相關系數為0.9998,檢出限為0.04ng/ml。用本方法測定溶劑型涂料中的汞,回收率為94.4%—101.0%,相對標準偏差為3.62%。方法具有操作簡單、快速、準確、靈敏度高等優點,可用于進口涂料中汞的測定。

本文介紹了一種利用x-射線熒光光譜儀測定石灰中各物質含量的方法。該方法操作簡單,能夠快速、準確地測定石灰成分,目前在我公司得到普遍應用。

本文建立了氫化物發生-原子熒光光譜法測定電氣材料銅及銅合金中痕量雜質元素砷的方法。通過使用l-半胱氨酸與銅基體形成絡合物,抗壞血酸充分預還原砷,消除了基體干擾,并實現了銅及銅合金中痕量雜質砷的準確測定。在經過優化的實驗條件下,砷的檢出限為0.12ng·ml-1,線性相關系數優于0.999,相對標準偏差小于4%。用加標回收法測定實際樣品,回收率在92%到103%之間。該法操作簡便,靈敏度高,無需基體預分離。

石灰石是煉鋼過程中的添加劑,具有造渣和脫硫的功能。針對石灰石中的化學成分檢測需要用兩種方法、過程繁瑣、耗時長的問題,研究了用x射線熒光光譜法測定石灰石中的硫含量。將石灰石中各元素的含量檢測均采用x射線熒光光譜法,具有操作簡單、耗時短的優點。試驗結果表明,該方法的準確性和穩定性均能滿足日常生產分析要求。

建立了應用波長色散x射線熒光光譜法測定高錳鋼中錳元素的分析方法,實驗確定了儀器最佳工作參數。通過背景扣除和干擾校正系數法消除基體干擾和共存元素cr、p的光譜干擾,采用經驗系數法建立工作曲線,線性相關系數為0.9998。實驗結果表明,方法的檢出限為2.1μg/g,方法分析范圍為1.00%～20.00%,測定結果與標準物質的認定值一致,相對標準偏差小于0.200%,該分析方法快速、準確,滿足高錳鋼中錳的分析精度要求。

介紹了通過原子吸收光譜法測定保護渣中鐵含量的方法并對試液的酸度、共存離子的干擾、試樣分解條件以及測量范圍等測量條件進行了分析和討論。結果表明,該方法的加標回收率為98.0%~102.7%,相對標準偏差小于2%(n=11),測定的靈敏度、準確度、精密度均能滿足保護渣日常檢驗分析的要求。

采用粉末直接壓片,波長色散多道熒光光譜法快速測定含金石英石樣品中sio2、al2o3、tfe2o3、cao、mgo、pb、zn等7種成分。根據含金石英石中sio2的含量范圍,選取了與試樣基體相匹配的含金石英生產樣作為校準樣品,采用化學法準確定值,確定了儀器的最佳分析參數。對于si和al輕元素,熒光強度隨粒度變化較為顯著;制作的校準樣品應密封保存,粉末壓片后需馬上進行測試。方法操作簡單,成本低,測定范圍寬,靈敏度高,精密度(rsd,n=11)均小于2.5%。與化學法對照,結果符合較好。

提出了用x射線熒光光譜法測定鍍鋅鋼板鍍層(包括鋅層、鋅鐵合金層、鈍化層、磷化層和耐指紋層等)的質量。詳細敘述了用于上述各層測定所需的系列標準樣品的制備方法,分別通過對各不同層的特征組分的熒光強度進行測定,并根據校準曲線計算,分別得到各不同層的單位面積質量(g·m-2)。根據測定各不同組分時譜線熒光強度的強弱,選擇不同的測量時間,試驗選擇直徑為30mm的測量面積。采用與樣品相同類型的標準樣品作校準曲線,重復10次測定6種鍍層樣品,其測定值的相對標準偏差在0.10%~0.32%之間。各鍍層的測定值與重量法及電感耦合等離子體原子發射光譜法的測定值相比,經t-檢驗法驗證(α=0.05),不存在顯著差異。

以四硼酸鋰為熔劑，采用1：11為熔劑稀釋比，于1050℃熔融硅質耐火材料樣品，制成玻璃樣片，采用波長色散型x射線熒光光譜儀同時測定樣品中sio2、a1203等多元素，用硅石標準樣品經同方法測定并對測定結果進行理論α系數校正后繪制工作曲線。制取7個平行樣片測定各組分含量，數據吻合較好，該方法能夠滿足日常分析需要。

選用石灰石標準樣品,采用粉末壓片法制樣,建立測定石灰石中cao、mgo、sio_2的x射線熒光光譜分析方法。確定了最佳分析參數,建立了標準曲線,并采用數學模型校正基體效應。通過準確度與精密度的試驗表明,分析結果準確,重復性好。

X射線熒光光譜法測定燒結礦中硅鈣鎂錳硫鐵鋁

應用能量色散——x熒光光譜法中無標樣基本參數法定量測定高速工具鋼中鉻錳鎢鉬釩等主要合金元素。從制樣、采譜條件、譜處理方法等方面進行試驗和討論,通過對測定結果進行統計分析,此方法有較好的精密度和準確度,測定偏差在化學分析法允許范圍內,是一種簡便、快捷、有效的測試方法。

提出采用x-射線熒光光譜法測定石灰石中cao、mgo含量。將石灰石樣品進行磨細處理,在壓片機上制成樣片。在x射線熒光光譜儀上按照選定的分析條件,以標準樣品做工作曲線,根據工作曲線測定樣品含量。通過與國家標準化學法對照,分析結果基本一致。該方法簡便、快速、準確、重現性好。

鹵素含量作為電纜和光纜產品的重要參數,產品標準引用的測試方法存在精度不夠、測試過程繁瑣等諸多缺陷。使用x射線熒光光譜法進行測定,將顯著提高測試精度及測試效率。

石灰作為澄清劑和硫磺作為脫色劑是糖廠在生產過程中必不可少的生產加工助劑,每年糖廠榨季都大量使用。在食品安全日益嚴峻的今天,其砷含量對最終產品有一定影響。采用原子熒光光度法測定石灰和硫磺的砷含量簡單、便捷、高效,耗時短,效果良好。回收率在87%～105%之間。

砷為地表水監測中的必測項目,是水環境監測優良性的重要指標。砷元素通過人體呼吸系統進入到呼吸道、消化系統以及人體的其他部位,均可能對人體造成傷害,因此加強水資源中砷元素的監控顯得非常重要。采用原子熒光法測定地表水中的砷,將水中砷在酸性介質中消解,被硼氫化鉀還原成原子態,用原子熒光法測定。實驗表明,原子熒光法具有準確度高、檢出限低等優點。

目的:建立簡便、靈敏、準確的測定地表水中汞的測定方法。方法:采用原子熒光法測定地表水中的汞,將水中汞在酸性介質中消解,被硼氫化鉀還原成原子態,用原子熒光法測定。結果:實驗表明,方法的線性范圍0-1.0μg/l,相關系數r=0.9998,方法的檢出限為9.0×10-4μg/l,用相對標準偏差考察方法的精密度,相對標準偏差均小于1.0%,用加標回收和標準物質考察方法的準確度,加標回收率為86.0%-103.8%,測定了國家環境保護總局提供的標準參考物gsbz50016-90202034,測定值均在標準值范圍內。結論:該方法簡單、靈敏、準確,適用于地表水中汞的測定。