目的:篩選分離葛花總異黃酮的最佳樹脂,并對影響分離的各種因素進行系統(tǒng)的研究,使分離工藝達到最優(yōu)化。方法:研究7種不同類型吸附樹脂對葛花總異黃酮的吸附特性,用紫外分光光度法測定葛花總異黃酮的含量對工藝進行評價。結(jié)果:ab-8型大孔樹脂對葛花總異黃酮的吸附性能較好,其吸附純化條件為葛花提取物上樣濃度為3.0mg·ml-1,吸附流速為2bv.h(樹脂床體積),以60%乙醇作為洗脫劑進行洗脫效果最佳。經(jīng)ab-8處理后的葛花總異黃酮含量可達50%以上。結(jié)論:該法簡單可行,分離效果好,能滿足于大生產(chǎn)的要求。

目的　研究大孔吸附樹脂分離純化葛根總黃酮的工藝,為葛根總黃酮的工業(yè)化生產(chǎn)提供實驗依據(jù)。方法　采用d101型、d201型、ab8型3種大孔吸附樹脂對葛根總黃酮進行吸附純化,以總黃酮收率、純度為考察指標綜合評價。結(jié)果　d101型、d201型、ab8型大孔吸附樹脂吸附3種方法中靜態(tài)飽和吸附量以干樹脂計分別為113.5,133.1和133.9mg·g-1;靜態(tài)脫吸附率分別為75.6%,66.7%,94.2%;以70%的乙醇為洗脫劑洗脫率最高為92.4%;ab8型吸附樹脂飽和吸附洗脫量為82.0mg·g-1;穩(wěn)定性實驗中第11個周期總黃酮收率為91.3%,純度為86.0%。結(jié)論　3種純化方法中,以ab8型樹脂綜合性能最好,適合于葛根總黃酮的分離純化

目的研究大孔樹脂動態(tài)純化葛根藤總黃酮的最佳工藝參數(shù)。方法采用動態(tài)吸附、分離的方法,以總黃酮含量為指標進行考察。結(jié)果d-101大孔吸附樹脂靜態(tài)吸附葛根藤總黃酮的最大吸附量為40.25mg·ml-1;樹脂的靜置時間為12h;d-101樹脂最佳上樣濃度為38.00mg·ml-1、70%乙醇為最佳洗脫劑;3ml·min-1做為洗脫劑的洗脫流速為最佳洗脫流速。結(jié)論經(jīng)過工藝驗證,在這些參數(shù)條件下,分離、純化葛根藤總黃酮具有良好的重現(xiàn)性。

目的:考察三種大孔吸附樹脂對葛根總黃酮的吸附及解吸性能,為分離純化葛根總黃酮提供選擇依據(jù)。方法:以葛根總黃酮為篩選指標,考察ab-8、nka和x-5三種大孔樹脂對葛根總黃酮的吸附量和解吸率。結(jié)果:以ab-8樹脂為吸附劑。最佳分離條件為上樣濃度:1g/ml(按生藥計算),流速:2~3ml/min,70%乙醇為洗脫劑,用量為2.5bv,總黃酮得率76.22%。結(jié)果:ab-8大孔吸附樹脂可用于分離純化葛根總黃酮,總黃酮得率76.22%。結(jié)論:三種大孔吸附樹脂相比較,以ab-8為分離純化葛根總黃酮的最佳吸附劑。

目的:研究野葛中異黃酮的純化工藝,從而為葛根異黃酮的利用和生產(chǎn)提供參考.方法:通過靜態(tài)吸附與解吸試驗優(yōu)選樹脂,通過泄露曲線考察、洗脫醇濃度考察、洗脫醇用量考察等動態(tài)吸附與解吸試驗優(yōu)選純化工藝.結(jié)果:葛根有效組分葛根總異黃酮富集純化工藝為:濃度0.2g藥材·ml-1的上樣藥液,采用ab-8樹脂濕法裝柱,以藥材樹脂用量比0.4∶1.0上柱,以8倍量50％乙醇洗脫,收集洗脫液8bv,水浴蒸干,即得葛根總異黃酮富集物.結(jié)論:葛根總異黃酮類成分的純化工藝采用弱級性的ab-8大孔吸附樹脂效果最佳.

對6種商品化大孔樹脂吸附純化葛根異黃酮的性能進行對比篩選,發(fā)現(xiàn)ab8樹脂最適合葛根異黃酮的純化。試驗結(jié)果表明,洗脫劑乙醇的體積分數(shù)為70%,工作液流速為2bv/h,浸提濃縮液ph值為5時,采用ab8大孔吸附樹脂串聯(lián)柱對葛根異黃酮進行純化效果最優(yōu),產(chǎn)品的收率和純度都較高

目的:研究8種大孔吸附樹脂純化紫蘇葉總黃酮的工藝條件和參數(shù)。方法:以紫蘇葉總黃酮為考察指標,對大孔樹脂型號、上樣液濃度、上柱量、吸附時間、洗脫劑濃度及流速等進行了考察。結(jié)果:按100mg總黃酮/g樹脂的上柱量配制成20mg/ml的上柱液,上ab-8大孔吸附樹脂柱,靜置30min,用大量的水洗脫至洗脫液近無色,再用3bv的70%乙醇洗脫,流速為2bv/h,得到的精制品中總黃酮含量為58.74%,樹脂富集倍數(shù)為3.80。結(jié)論:通過ab-8大孔吸附樹脂純化紫蘇葉總黃酮,富集效果好,適用于工業(yè)生產(chǎn)。

目的:優(yōu)選大孔吸附樹脂分離、純化葛根總黃酮和葛根素的工藝。方法:考察ab-8,d-101,hpd-100,s-84種不同極性吸附樹脂對葛根中總黃酮和葛根素的靜態(tài)吸附及解吸性能,篩選樹脂型號;以葛根素、總黃酮轉(zhuǎn)移率和純度為指標,通過單因素試驗考察其吸附和洗脫條件。結(jié)果:選用ab-8型大孔吸附樹脂,優(yōu)選的工藝條件為上樣液質(zhì)量濃度1.0g.ml-1,葛根與大孔樹脂質(zhì)量比1∶2,徑高比1∶6,用2bv水洗除雜,加2bv80%乙醇以2ml.min-1洗脫。轉(zhuǎn)移率均>92%,所得葛根總黃酮純度達80%,葛根素質(zhì)量分數(shù)25%。結(jié)論:ab-8型大孔樹脂用于富集葛根總黃酮和葛根素效果最佳,是一種理想的分離純化介質(zhì),且優(yōu)選的工藝操作簡單、方法可靠。

目的對野葛提取液中總黃酮的純化分離進行了研究,旨在促進野葛藥用價值的進一步發(fā)展。方法通過對5種不同型號的大孔樹脂:hpd-750、hpd-600、ab-8、nka-ⅱ、ads-17進行靜態(tài)吸附解吸試驗,篩選出ab-8型樹脂進行動態(tài)試驗,確定最佳純化工藝條件。結(jié)果所得最佳條件為:上樣液濃度9.82mg/ml,上樣液體積2bv,洗脫劑乙醇體積分數(shù)70%,洗脫ph5～6,在此條件下吸附率可達91.21%,解吸率可達93.61%。結(jié)論ab-8型樹脂有較好的綜合性能,可用于野葛提取液總黃酮的純化。

大孔樹脂分離葛根總黃酮工藝優(yōu)化

目的:優(yōu)選大孔樹脂純化葛根總黃酮的工藝條件。方法:采用紫外分光光度法測定葛根總黃酮的含量,并對工藝進行評價。結(jié)果:以1:2.88藥材量ab-8型樹脂(干重)為純化樹脂,濕法裝柱,"徑高比"為1:8,提取液上柱濃度為0.5g藥材/ml,上柱流速2bv/h,吸附后,先用5bv蒸餾水洗脫雜質(zhì),再以5bv90%濃度乙醇為洗脫劑,全速洗脫純化效果最佳。結(jié)論:該法簡單可行,純化效果好,能滿足于大生產(chǎn)的要求。

目的:篩選分離葛根總黃酮的最佳樹脂,并對影響分離的各種因素進行系統(tǒng)的研究,使分離工藝達到最優(yōu)化。方法:采用靜態(tài)與動態(tài)的吸附解吸兩種方法,用紫外分光光度法測定葛根總黃酮的含量對工藝進行評價。結(jié)果:sp70分離效果最好,其最佳工藝為藥液濃度0.5g·ml-1(相當于原生藥)、ph為5～6、上樣量為60bv(樹脂床體積),以2bv/h吸附速率進行吸附,4bv的70%乙醇、2bv/h的流速進行洗脫效果最佳。經(jīng)sp70處理后的葛根總黃酮可達80%以上。結(jié)論:該法簡單可行,分離效果好,能滿足于大生產(chǎn)的要求。

以廣西小葉榕為原材料,采用dm301大孔吸附樹脂分離純化小葉榕葉提取液中的總黃酮,研究了dm301樹脂吸附分離總黃酮的動力學,對其速率控制步驟進行了系統(tǒng)的研究,實驗結(jié)果表明,dm301樹脂吸附小葉榕葉總黃酮的整個過程符合"未反應核收縮模型",1-3(1-x)2/3+2(1-x)對吸附時間t具有良好的線性關(guān)系,證明黃酮通過吸附層的擴散決定了整個吸附過程的速率。

采用70％乙醇回流提取，大孔樹脂吸附純化，70％乙醇為洗脫液，總黃酮平均得率為9．93％。

目的:優(yōu)選大孔吸附樹脂純化倒卵葉五加中紫丁香苷的工藝條件。方法:采用hplc測定紫丁香苷含量,通過靜態(tài)吸附-洗脫試驗考察大孔樹脂型號,利用單因素試驗考察上樣量、吸附流速、洗脫機濃度及用量對純化工藝的影響。結(jié)果:選用xda-1型大孔樹脂,其純化工藝條件為上樣量每g樹脂吸附3.5mg紫丁香苷,吸附流速1bv.h-1,用9bv40%乙醇于2bv.h-1流速洗脫,紫丁香苷純度由5.4%提高到23.1%。結(jié)論:xda-1型大孔樹脂可用于純化倒卵葉五加提取液,紫丁香苷收率和純度均達滿意效果。

目的優(yōu)選葛根中總黃酮的水提取及大孔樹脂的純化工藝。方法以葛根素得率和葛根總黃酮得率為指標,采用正交試驗法優(yōu)選葛根水提工藝,單因素考察優(yōu)選葛根水提液的大孔樹脂純化工藝。結(jié)果葛根的最佳水提工藝為9倍量水提取3次,每次90min,葛根總黃酮和葛根素提取率分別為92.17%和84.91%。葛根水提液的最佳大孔樹脂富集工藝為:hpd-750大孔樹脂,徑高比1:6,上樣液濃度1.5g/ml,最大上樣量3bv,上樣流速1ml/min,洗脫劑70%乙醇,洗脫劑用量5bv。葛根水提液經(jīng)大孔樹脂純化后的出膏率為4.47%,純化物中葛根總黃酮和葛根素的含量分別為76.22%和56.20%。結(jié)論該工藝操作簡便易行,適用于大規(guī)模生產(chǎn)。

以葛花總異黃酮含量及回收率為考察指標,選用大孔樹脂對葛花總異黃酮進行分離純化。結(jié)果表明,x-5樹脂對葛花總異黃酮有較好的吸附和解吸效果,最佳工藝條件為:洗脫劑為70%乙醇;洗脫劑用量為3倍樹脂體積;流速為2ml/min;葛花總異黃酮上樣液的質(zhì)量濃度為2mg/ml,速率為2ml/min;沖洗雜質(zhì)用水體積為20ml。試驗表明,該法簡單可行,分離效果好,經(jīng)x-5處理后的葛花異黃酮含量可達54%。

目的:建立大孔吸附樹脂-hplc-dad法測定知黃湯中梓醇含量的方法。方法:色譜柱為shim-packvp-odsc18(250mm×4.6mm,5μm),流動相為乙腈-0.1%磷酸溶液(1∶99),檢測波長210nm,流速1.0ml/min。結(jié)果:梓醇在0.88~8.8μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9996),平均回收率為99.01%,rsd=0.3%(n=6)。結(jié)論:該方法快速、簡便、準確、可靠,可用于本品的質(zhì)量控制。

考察了3種不同極性的大孔樹脂nka-9、ab-8、h103對木質(zhì)素磺酸鈉的吸附能力,發(fā)現(xiàn)極性樹脂nka-9的吸附量大于弱極性和非極性樹脂。進一步以nka-9極性樹脂對木質(zhì)素磺酸鈉進行靜態(tài)吸附和脫附實驗,結(jié)果表明,低溫和酸性條件下有利于吸附,吸附量隨著木質(zhì)素磺酸鈉質(zhì)量濃度的增大而增大,且吸附在180min后達平衡。脫附實驗結(jié)果表明,甲醇溶液更有利于木質(zhì)素磺酸鈉的洗脫。對脫附樣品進行相對分子質(zhì)量(簡稱分子量,下同)和官能團分析發(fā)現(xiàn),高酚羥基含量,低羧酸基和低磺酸基含量的木質(zhì)素磺酸鈉分子更容易被極性樹脂nka-9所吸附。

[目的]優(yōu)化大孔吸附樹脂法純化荔枝殼總黃酮的工藝。[方法]比較ab-8、hpd-600和d1013種大孔吸附樹脂對荔枝殼總黃酮的吸附和解吸效果,并對上柱液的ph、黃酮濃度、上柱液體積和洗脫液乙醇體積分數(shù)等條件進行優(yōu)化。[結(jié)果]d101大孔吸附樹脂適宜荔枝殼總黃酮的提純,其最佳工藝條件為上柱液ph5.0,上柱液濃度4mg/ml,上柱液體積2.5bv,洗脫液乙醇體積分數(shù)80%,洗脫體積2.0bv。[結(jié)論]經(jīng)d101大孔吸附樹脂分離后,荔枝殼總黃酮含量在83%以上。

目的篩選適合分離和純化荔枝核總黃酮的大孔吸附樹脂,并確立其純化工藝參數(shù),以期制備出符合中藥有效部位要求的荔枝核總黃酮,為將荔枝核總黃酮開發(fā)成中藥五類新藥奠定基礎(chǔ)。方法采用靜態(tài)吸附-洗脫試驗篩選純化荔枝核總黃酮的大孔吸附樹脂,在單因素實驗基礎(chǔ)上,以吸附率等綜合評分為指標,考察乙醇體積分數(shù)、上樣液質(zhì)量濃度、上樣液ph值、徑高比、上樣體積、上樣體積流量、洗脫液體積分數(shù)、洗脫液體積及洗脫體積流量對其純化工藝的影響,并確定最佳純化工藝參數(shù)。結(jié)果ab-8型大孔吸附樹脂純化荔枝核總黃酮的最佳工藝參數(shù)為樹脂與藥材的質(zhì)量比3∶1,上樣液質(zhì)量濃度為4～6mg/ml,上樣體積流量1ml/min,上樣體積2bv,徑高比1∶12,上樣液ph為2,洗脫時先以20%乙醇3bv除雜,再用60%乙醇3bv洗脫,洗脫體積流量4ml/min。結(jié)論ab-8型大孔吸附樹脂可以純化荔枝核總黃酮,在所確定的純化工藝參數(shù)下,荔枝核總黃酮質(zhì)量分數(shù)從29.22%升至平均67.37%,固形物由1.25g減少至0.40g,建立的工藝穩(wěn)定、可行,可作為荔枝核總黃酮的純化工藝條件。

為了分離、純化荔枝核黃酮,比較了4種大孔樹脂的靜態(tài)吸附過程,篩選出適合吸附荔枝核黃酮的樹脂;研究了荔枝核黃酮在大孔吸附樹脂上的動態(tài)吸附特性,并確定分離荔枝核黃酮的適宜條件。結(jié)果表明:hpd800大孔吸附樹脂對荔枝核黃酮有較好的吸附分離性能,其對荔枝核黃酮的靜態(tài)吸附平衡時間為10h;在25℃條件下,通過吸附等溫線,langmuir模型比freundlich模型能夠更好的描述荔枝核黃酮在hpd800樹脂上的吸附平衡過程,所得回歸方程為:c/q=c/434.78+1/1.35×434.78(r2=0.9993),其相關(guān)系數(shù)r>0.99。吸附溶液適宜的ph值為5.0。確定樹脂柱的較佳操作條件為:流速3.0ml/min,荔枝核黃酮濃度30.81mg/ml。