[目的]利用icp-aes可一次性檢測多種元素的優點,測定了不銹鋼中硅、錳、磷、鉻、鎳等金屬元素含量。[方法]以混合酸溶解樣品,優化icp-aes的測試條件,排除元素間干擾,選擇檢測譜線。[結果]測試該方法的檢測限和精密度,用化學方法和直讀光譜儀進行結果對照。[結果〗本方法簡單高效,結果準確,可滿足產品質量控制的需要。

為了充分利用icp-aes儀器方便快捷地分析進口的意大利底漆中微量的鉻、鐵、鉛和鋅含量,采用炭化、煅燒、硝酸酸洗的方法對樣品進行預處理,并確定了試驗的最佳測試條件。結果表明,方法的檢出限為0.0035—0.0048mg/l,回收率為96.7%—103.0%,rsd小于2%。該方法準確、快速、簡便,本方法實現了利用硝酸介質的單元素標準溶液來測試有機溶劑中的金屬離子含量,為icp-aes在有機材料上的應用提供了一種方法借鑒。

用電感耦合等離子體發射光譜(icp-aes)法測定了鎂合金中cu、mn、zn、al、fe、si等元素,進行了模擬基體匹配實驗,消除了鎂基干擾。用飽和硼酸溶液絡合過量的氟離子,可準確測定溶液中微量si元素。國家標準物質zm3測定值與推薦值較吻合,方法檢出限為0.003μg/g~0.053μg/g,相對標準偏差rsd<4%。

應用icp-aes法測定復合脫氧劑硅鋁鋇鈣合金中的鈣、鋇、鋁元素,建立最佳的工作條件,研究了溶解時溶解酸堿以及試樣中共存離子對實驗結果的影響,同時對測定方法進行精密度和準確度檢驗。測定值的rsd%值分別為鈣0.33、鋇0.52、鋁0.32,測定值的相對誤差在-0.31%～0.50%之間。試驗證明:該分析方法簡便、快捷,實現了鈣、鋇、鋁元素的同時在線分析,可應用于生產分析工作。

用50g/l的氫氧化鈉溶液溶解鍍鋁鋅鋼板鍍層,以鹽酸溶液(1+4)進行酸化,采用icp?aes法測定兩種鍍鋁鋅鋼板鍍層中的鋁含量,測定結果的相對標準偏差分別為2.3%和1.4%(n=11),回收率為94.8%～98.5%。對兩種鍍鋁鋅鋼板金屬中鋁含量測定結果的不確定度進行了評定,分別為0.10%(鋁含量為4.82%)、0.9%(鋁含量為54.3%)。

研究采用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定硅鋁鈣鋇合金中銅、錳、鎂、鍶量的分析方法。即試樣經硝酸、氫氟酸加熱分解,高氯酸冒煙驅氟,鹽酸和少量水溶解鹽類,在電感耦合等離子體原子發射光譜儀上測定。試驗樣品分解、分析譜線、基體干擾等實驗條件,及準確度和精密度和回收試驗等,在0.020%~0.500%的測定范圍內相對標準偏差小于1.17%,回收率在96.8%~102.5%之間。本方法簡便快速,已應用于生產檢測及標準樣品檢測。

高鉻鑄鐵中c和cr的含量均較高,分析測定其化學成分時,采用常規化學酸溶法分解試樣非常困難,而采用微波消解法分解樣品,用電感耦合等離子體原子發射光譜法(icp-aes)檢測高鉻鑄鐵樣品中多種元素含量,其精密度和準確度能夠滿足科研、生產的需要。

研究了用icp-aes法同時測定球墨鑄鐵中la、ce和y的方法。結果表明,用鹽酸-硝酸溶解試樣,用基體匹配的方法消除基體效應,能夠準確、快速地測定球墨鑄鐵中la、ce和y的含量。標準回收率為98%～107%,相對標準偏差為2.63%～6.72%,能夠滿足生產需要。

研究了以hcl溶解鍍鋅板中鍍層,用icp-aes法測定鍍鋅板中鍍層鉛和鎘的新方法,對影響測定的各種元素進行了較為詳細研究,確立了最佳測定條件,結果表明,方法的檢出限2.7μg/ml-7.7μg/ml,回收率90%-105%,rsd小于4.5%。

采用微波消解法進行溶樣,以icp-aes法測定塑料中pb和cd的含量。pb、cd的回收率分別為96.0%~102.0、93.3%~105.0%。pb、cd測定結果的相對標準偏差分別為0.567%、1.19%(n=10)。pb和cd的檢出限分別為0.02、0.005mg/l。該方法適用于多種塑料中pb和cd含量的快速分析。

采用電感耦合等離子體原子發射光譜法(icp-aes)同時測定鎂鉻質耐火材料中cr2o3、sio2、fe2o3、tio2、cao、al2o3等次量及微量成分。通過試驗確定了熔樣方法、儀器最佳工作參數、icp分析條件、分析譜線等,同時研究了基體效應。結果表明,樣品用四硼酸鋰和碳酸鋰混合熔劑于1000℃左右熔融,可完全分解試樣。引入試液中的大量鋰和基體鎂對測定有影響,可用基體匹配方法消除;樣品中含量較高的鉻、鐵和鋁對含量低的其它元素沒有光譜干擾。用該法分析鎂鉻質耐火材料標樣bcs369和bcs370的相對標準偏差rsd均小于1%,測定值與標準值一致。

采用偏硼酸鋰熔樣,電感耦合等離子體原子發射光譜(icp-aes)法對黑色石材實現了一次熔樣、全組分同時分析。對影響其光譜測量的各種因素進行了較為詳細的研究,確定了實驗的最佳測定條件。結果表明,方法的檢出限為0.005～0.796μg·ml-1,回收率為93.16%～107.80%,rsd小于3.79%。該法準確、快速、簡便,應用于黑色石材中全組分的測定,結果滿意。

采用電感耦合等離子發射光譜法同時測定防腐處理后木材中可溶性銅、鉻、砷,優化了試驗條件,確定了最佳分析線。方法在0.500mg/l~10.0mg/l范圍內線性良好,銅、鉻、砷的檢出限分別為0.003mg/l、0.01mg/l、0.07mg/l,木材樣品平行測定的rsd為0.5%~1.2%,加標回收率為97.0%~102%,與原子吸收光譜法的測定結果相吻合。

采用硝酸溶解樣品,電感耦合等離子發射光譜同時測定鋁合金中的錳、鎂、鉻、銅、鎳、鐵、鈦、鋅元素。經實驗,該方法簡單、快速,結果準確、可靠。

采用控溫加熱法退除涂層,用100glnaoh溶液溶解鍍層,研究了共存元素間干擾和酸度效應,建立了icpaes法測定鍍鋁鋅(鋅鋁)合金彩涂板鍍層中al、zn、si、mg、la、ce的方法,檢出限(3σ)分別為19.8、2.4、6.3、0.3、4.6、7.6ngml,相對標準偏差為0.2%～0.6%,回收率為99.3%～104.6%。

提出一種icp-aes快速測定鉑金飾品拋光灰中鉑、鈀、金、銀的分析方法。5g樣品經灰化處理后,王水提取,直接測定,該方法的檢出限pt、pd、au、ag分別為46.5、42.3、10.4和5.1ng·ml-1。回收率為94.2%—103.5%之間。相對標準偏差為2.8%—4.4%。

icp-aes法測定鎂及鎂合金中15種元素的方法研究 李躍平、張潔、薛寧、吳豫強 (中國鋁業股份有限公司鄭州研究院,鄭州450041) 摘要:采用icp-aes法對鎂及鎂合金中fe、cu、mn、be、ti、pb、ce、y、nd、sr、zn、ca、 ni、zr、al元素含量的測定進行了研究，試驗了儀器的最佳測試條件，通過分析譜線的選 擇和采用基體匹配，降低了分析元素間的相互干擾，方法的精密度在0.89%~8.42%之間，通 過與標準樣品比對，結果令人滿意。 關鍵詞：icp-ae鎂及鎂合金15種元素 鎂及鎂合金的分析通常采用化學分析，操作流程長，微量元素常需采用有機試劑萃取， 污染環境，隨著現代化分析儀器的不斷問世，研究用光電光譜法和電感耦合等離子體光譜法 （icp-aes）測定鎂及鎂合金中元素的含量意義重大，光電光譜法分析鎂合金國內外均有報

探討了用icp-aes法測定鑄鐵中的si、mn、p三大主元素。采用微波消解樣品,引入icp光譜儀,測得的結果與標準值接近,達到國家標準規定的要求。

采用鹽硝混酸加少量氫氟酸溶解樣品,酒石酸絡合鈮,硼酸絡合過量的氟離子,用icp-aes測定不銹鋼中鈮。系統的條件試驗證明,不銹鋼中的共存元素不干擾鈮的測定,故校準曲線不必進行基體匹配。通過對標準物質的多次重復測定,方法的相對標準偏差小于2%,相對誤差也小于2%,證明方法的精密度和準確度均佳。

不銹鋼因其擁有耐空氣、蒸汽、水等弱腐蝕介質和酸、堿、鹽等化學浸蝕性的優良性質而廣泛應用在汽車行業、家電行業、建筑行業、工業設施以及環保行業等。不銹鋼中的微量元素對不銹鋼的性質有很大的影響,這些元素的測定成了學者關心的熱點,因此本文對icp-aes法測定不銹鋼中的元素進行了討論。

[目的]利用icp-aes可一次性檢測多種元素的優點,測定了不銹鋼中硅、錳、磷、鉻、鎳等金屬元素含量。[方法]以混合酸溶解樣品,優化icp-aes的測試條件,排除元素間干擾,選擇檢測譜線。[結果]測試該方法的檢測限和精密度,用化學方法和直讀光譜儀進行結果對照。[結果〗本方法簡單高效,結果準確,可滿足產品質量控制的需要。

本文利用icp-aes同時測定鎂錠中fe、al、cu、mn、si、ni6種元素。為了使干擾較小,控制鎂在樣品溶液中含量≤5mg/ml。以該濃度進樣,各元素可檢出的最低含量為:ni0.0004%,cu0.0001%,al0.0004%,fe0.0002%,mn0.0001%,si0.0002%。