采用氯化鈉和氫氧化鈉聯(lián)合一次性沉淀錳、鐵、鈦等干擾元素,鋁離子與edta絡(luò)合后,用硫酸銅滴定氟鹽取代釋放的與鋁絡(luò)合的edta,測(cè)定鋁錳合金中之鋁.

EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定鋅鋁合金中的鋅

采用強(qiáng)堿溶樣,用氟化銨、酒石酸作掩蔽劑以解決測(cè)定合金中鋅含量時(shí)al~(3+)、fe~(3+)等離子對(duì)測(cè)定的干擾,并考察了酸堿溶樣、掩蔽劑的用量、ph對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。結(jié)果表明,在ph=5.5的hac-naac緩沖溶液介質(zhì)中,分別加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的12ml氟化銨、質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%的14ml酒石酸時(shí),可有效掩蔽干擾離子。該方法簡(jiǎn)單、方便,可滿足鋅鋁合金中鋅的測(cè)定。

研究了鋁鈣包芯線中鋁的測(cè)定方法。用氫氧化鈉溶液溶解樣品的同時(shí)將鐵與鋁分離,加入過量的edta與鋁絡(luò)合,以pan為指示劑,用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液間接滴定法測(cè)定鋁。試樣中大量鈣和微量硅對(duì)測(cè)定沒有干擾,鐵經(jīng)氫氧化鈉沉淀分離后也不影響測(cè)定。方法可用于測(cè)定鋁鈣包芯線中鋁含量,結(jié)果令人滿意。

用電感耦合等離子體發(fā)射光譜(icp-aes)法測(cè)定了鎂合金中cu、mn、zn、al、fe、si等元素,進(jìn)行了模擬基體匹配實(shí)驗(yàn),消除了鎂基干擾。用飽和硼酸溶液絡(luò)合過量的氟離子,可準(zhǔn)確測(cè)定溶液中微量si元素。國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)zm3測(cè)定值與推薦值較吻合,方法檢出限為0.003μg/g~0.053μg/g,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差rsd<4%。

EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定鐵礦石中鈣和鎂

研究了以亞甲藍(lán)-pan-6s作混合指示劑,edta滴定法測(cè)定鋼簾線鍍層中的銅和鋅。在ph5·4的六次甲基四胺-鹽酸緩沖介質(zhì)中,以亞甲藍(lán)-pan-6s試劑作絡(luò)合滴定指示劑,以edta為滴定劑進(jìn)行了銅和鋅的連續(xù)滴定,終點(diǎn)顏色變化敏銳,準(zhǔn)確度高,銅鋅比例在1∶10~10∶1范圍之間相互無影響。方法可用于鋼簾線鍍層中銅、鋅的測(cè)定,結(jié)果滿意。

EDTA滴定法聯(lián)合測(cè)定高爐煤氣除塵中鋅鈣鎂

鋁合金常常用回收的廢鋁重新進(jìn)入熔鑄冶煉,而廢鋁中硅、鎂的含量很低,為了達(dá)到鋁合金的硬度和可塑性,便于擠壓成型,需檢測(cè)鋁錠中硅、鎂、銅、鐵、錳元素的含量。采用分光光度法測(cè)定了工業(yè)生產(chǎn)過程鋁合金中硅、鎂、銅、鐵、錳元素的含量。

介紹了鋁錳鈦合金中鋁的測(cè)定方法，該法采用強(qiáng)堿分離，edta絡(luò)合，氟化物取代，鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液二次返滴定，根據(jù)第二次消耗的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積求得鋁含量。

考察了鎂合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品中多元素連續(xù)測(cè)定的電感耦合等離子體發(fā)射光譜方法,通過分析條件的優(yōu)化遴選,建立了精確度良好的高至常量組分、低至痕量組分的檢測(cè)步驟和儀器的不同工作模式,可滿足鎂和鎂合金系列光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析需要。

研究edta連續(xù)滴定法測(cè)定子午線輪胎用鋼絲簾線黃銅鍍層的質(zhì)量及成分,并與原子吸收分光光度法進(jìn)行比較。試驗(yàn)結(jié)果表明,該方法測(cè)定結(jié)果與原子吸收分光光度法接近,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于05%,平均回收率為997%,且設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便。

原子吸收光譜法測(cè)定永磁合金中鈣、鎂、鋁、錳

氯化膽堿(c_5h_(14)ncio)分子內(nèi)季胺中的氮顯堿性,但該生物堿的堿性非常弱,其水溶液近于中性,用酸堿滴定法測(cè)定終點(diǎn)不敏銳,準(zhǔn)確度很差。在國家標(biāo)準(zhǔn)中采用非水介質(zhì)中酸堿滴定法,(冰醋酸介質(zhì)中用hcio_4滴定,結(jié)晶紫為指示劑),在實(shí)際應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)其結(jié)晶紫終點(diǎn)顏色的變化常常要受冰醋酸介質(zhì)中含水量的影響,隨含水量增大終點(diǎn)由紫色→純藍(lán)色→藍(lán)綠色→綠色→黃色,終點(diǎn)不易觀察。只有在優(yōu)級(jí)純冰醋酸中終點(diǎn)易觀察,但是優(yōu)級(jí)純冰醋酸的提純和購買都較困難,并且價(jià)格較貴。為了解決在分析純冰醋酸中進(jìn)行滴定(其含水量在0.1％～0.4％)終點(diǎn)難以判斷的問題,本文利用電位滴定

研究采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定硅鋁鈣鋇合金中銅、錳、鎂、鍶量的分析方法。即試樣經(jīng)硝酸、氫氟酸加熱分解,高氯酸冒煙驅(qū)氟,鹽酸和少量水溶解鹽類,在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上測(cè)定。試驗(yàn)樣品分解、分析譜線、基體干擾等實(shí)驗(yàn)條件,及準(zhǔn)確度和精密度和回收試驗(yàn)等,在0.020%~0.500%的測(cè)定范圍內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.17%,回收率在96.8%~102.5%之間。本方法簡(jiǎn)便快速,已應(yīng)用于生產(chǎn)檢測(cè)及標(biāo)準(zhǔn)樣品檢測(cè)。

中國鋁業(yè)公司所屬的西南鋁業(yè)(集團(tuán))有限責(zé)任公司(以下簡(jiǎn)稱"西南鋁")自主研發(fā)的鋁合金鎂元素測(cè)定方法——"無氰聯(lián)合掩蔽edta絡(luò)合滴定法"日前取得成功,成為國內(nèi)首創(chuàng)的測(cè)定鋁合金高鎂含量的化學(xué)分析新技術(shù)。

icp-aes法測(cè)定鎂及鎂合金中15種元素的方法研究 李躍平、張潔、薛寧、吳豫強(qiáng) (中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院,鄭州450041) 摘要:采用icp-aes法對(duì)鎂及鎂合金中fe、cu、mn、be、ti、pb、ce、y、nd、sr、zn、ca、 ni、zr、al元素含量的測(cè)定進(jìn)行了研究，試驗(yàn)了儀器的最佳測(cè)試條件，通過分析譜線的選 擇和采用基體匹配，降低了分析元素間的相互干擾，方法的精密度在0.89%~8.42%之間，通 過與標(biāo)準(zhǔn)樣品比對(duì)，結(jié)果令人滿意。 關(guān)鍵詞：icp-ae鎂及鎂合金15種元素 鎂及鎂合金的分析通常采用化學(xué)分析，操作流程長，微量元素常需采用有機(jī)試劑萃取， 污染環(huán)境，隨著現(xiàn)代化分析儀器的不斷問世，研究用光電光譜法和電感耦合等離子體光譜法 （icp-aes）測(cè)定鎂及鎂合金中元素的含量意義重大，光電光譜法分析鎂合金國內(nèi)外均有報(bào)

以鹽酸溶解高氯酸冒煙使試樣溶解后,加入過量的氫氧化鈉使鎂、鐵、錳生成氫氧化物沉淀,過濾與鋁分離。定容,移取部分加入過量edta,在ph4左右,加熱煮沸3min,以pan為指示劑,用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的edta,然后加入氟化鈉,再用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定取代出的edta,求得鋁量。將過濾出的鎂、鐵、錳等氫氧化物沉淀,溶解并控制酸度,以鉻黑t為指示劑,用edta標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鎂量。

試樣以堿性熔劑熔融,經(jīng)稀鹽酸酸化浸取、定容后,移取部分試液加酒石酸鉀鈉,三乙醇胺,銅試劑等掩蔽劑聯(lián)合掩蔽鐵、鋁、錳及重金屬等干擾元素后,用氨水調(diào)節(jié)ph10,以酸性鉻藍(lán)k—萘酚綠b為指示劑,用edta標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鎂量,取得了較好的效果。用硅鉬藍(lán)光度法測(cè)定硅,分析硅結(jié)果也令人滿意。

試樣以酸溶解后，采用定量的氯化鋇與過量的氫氧化鈉一次性沉淀分離鋁錳鎂合金中的錳、鐵、鎂干擾元素，再用氫氧化鈉沉淀分離鐵、鎂的二次沉淀與鋁分離。濾液中加過量于鋁的edta標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)節(jié)ph。左右使鋁與其它少量干擾元素配位絡(luò)合物，以pan為指示劑，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的edta。加氟化銨煮沸取代出與鋁定量絡(luò)合的edta，再用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定被’氟化銨配位取代的edta，借此測(cè)定合金中的鋁量。

采用強(qiáng)堿分離edta滴定法測(cè)定鋁鎂鈣合金中的鋁含量。將試料用硝酸、氫氟酸分解,高氯酸氧化,不溶殘?jiān)媒沽蛩徕浫廴诨厥眨挥名}酸溶解鹽類,試液以氫氧化鈉沉淀分離鐵、鈦、錳等元素,分取部分濾液,以氟化物取代edta絡(luò)合滴定,硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定的方法,計(jì)算鋁的含量。該方法操作簡(jiǎn)單,分析周期快、回收率>99%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤0.15%,能夠?yàn)檫M(jìn)廠物資結(jié)算和處理質(zhì)量異議提供可靠的指導(dǎo)數(shù)據(jù)。

采用強(qiáng)堿分離edta滴定法測(cè)定鋁鎂鈣合金中的鋁含量.將試料用硝酸、氫氟酸分解,高氯酸氧化,不溶殘?jiān)媒沽蛩徕浫廴诨厥?用鹽酸溶解鹽類,試液以氫氧化鈉沉淀分離鐵、鈦、錳等元素,分取部分濾液,以氟化物取代edta絡(luò)合滴定,硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定的方法,計(jì)算鋁的含量.該方法操作簡(jiǎn)單,分析周期快、回收率＞99％,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤0.15％,能夠?yàn)檫M(jìn)廠物資結(jié)算和處理質(zhì)量異議提供可靠的指導(dǎo)數(shù)據(jù).