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管式自控電熱消解器—原子吸收法測(cè)定土壤中鐵,鉛等元素
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采用鹽酸和硝酸并利用微波消解法完全消解難溶高碳合金鋼,使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測(cè)定其中的主要合金元素含量.試驗(yàn)對(duì)消解方法、消解試劑的選擇及用量、水用量對(duì)高硅樣品消解的影響、微波消解程序等進(jìn)行了探討.最終確立了最佳消解條件為:稱取0.2 g樣品,依次加入10.0 mL水、5.0 mL鹽酸、5.0 mL硝酸,在目標(biāo)溫度達(dá)到180 ℃條件下進(jìn)行微波消解處理.而對(duì)于硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)在1.0%以上的高硅難溶高碳合金鋼樣品,應(yīng)適當(dāng)增加水用量.按照實(shí)驗(yàn)方法處理多個(gè)難溶高碳合金鋼樣品,并采用ICP-AES測(cè)定其中的主要合金元素Si、Mn、Ni、Cr、Mo、V,結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=8)為0.23%~4.7%;按照實(shí)驗(yàn)方法處理4個(gè)難溶高碳合金鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品,并使用ICP-AES測(cè)定Si、Mn、Ni、Cr、Mo、V,測(cè)定結(jié)果與認(rèn)定值相吻合.
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