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建立蕃茄、涼茶、豬肉、牛奶和植物油中雙酚A縮水甘油醚(BADGE)和酚醛清漆甘油醚(NOGE)系列化合物及其氫氧化和氯化衍生物的高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。蕃茄和涼茶樣品用乙酸乙酯和正己烷(4∶1)提取;豬肉和牛奶樣品先用乙腈提取,再經(jīng)低溫過濾脫脂;植物油樣品用甲醇提取,再經(jīng)低溫過濾脫脂。在正離子模式下以電噴霧電離—串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行測定。在20,50,100μg/kg 3個濃度水平進(jìn)行添加-回收率試驗,平均回收率為63.6%～120%。該方法準(zhǔn)確、高效,適合食品中BADGE和NOGE系列化合物的測定。
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以月桂醇和二氯丙醇為原料,在相轉(zhuǎn)移催化劑四丁基硫酸氫銨(TBAHS)存在下合成了月桂基縮水甘油醚,通過測定產(chǎn)品環(huán)氧值的方法來計算產(chǎn)品的收率。采用單因素實驗和正交試驗相結(jié)合,考察了原料摩爾比、堿加入量、反應(yīng)時間和反應(yīng)溫度等對月桂基縮水甘油醚收率的影響,并用1HNMR和IR等對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。正交試驗極差和方差分析表明,因素影響大小依次為:原料摩爾比>堿加入量>反應(yīng)時間>反應(yīng)溫度,在優(yōu)化工藝條件n(二氯丙醇)∶n(月桂醇)=1.2∶1,n(氫氧化鈉)∶n(月桂醇)=2.2∶1,50℃下反應(yīng)4 h,月桂基縮水甘油醚的收率可達(dá)81.3%。
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