以硝酸鈷、硝酸鋁和氫氧化鈉為主要原料,采用水熱法通過一系列正交對比實驗制備了較純凈、結晶完整,直徑為100nm左右且分散性良好的CoAl2O4納米晶。用X射線衍射儀(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)及X射線能量色散譜儀(EDS)測定了粉體的晶相組成、微觀形貌和元素組成。實驗結果表明:水熱法制備CoAl2O4納米晶的最佳工藝條件為水熱溫度T=200℃、水熱時間t=16h、前驅液摩爾濃度C=0.25mol·L-1、pH值=11、Al3+:Co2+=4:1(摩爾比)。球形的CoAl2O4粉體是單晶且沿[311]方向取向生長。